2025-01-10 10:50:07卤代烃标准溶液
卤代烃标准溶液是一种用于校准和分析的化学物质,主要由一种或多种卤代烃化合物溶解在适当的溶剂中配制而成。这些溶液具有准确的浓度和组成,用于环境监测、食品安全、药物分析等领域中卤代烃含量的定量分析。它们可作为校准仪器的标准品,确保分析结果的准确性和可靠性。卤代烃是一类重要的有机化合物,因其特定的化学性质而被广泛应用,其标准溶液的制备和使用对于相关科学研究及工业应用具有重要意义。

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2025-02-13 12:00:02冰点渗透压仪标准溶液主要有哪些作用?
冰点渗透压仪标准溶液的应用与重要性 在现代化学实验中,冰点渗透压仪广泛用于测量溶液的渗透压,这一技术在生物医药、化学工程、环境科学等多个领域都有着重要的应用。而在冰点渗透压仪的使用过程中,标准溶液的准确性和稳定性至关重要。标准溶液作为一种参照物,不仅能保证实验数据的准确性,还能为各种溶液的渗透压测量提供可靠的基准。因此,本文将深入探讨冰点渗透压仪标准溶液的作用、选用标准溶液的要点以及如何正确使用它们。 冰点渗透压仪的工作原理 冰点渗透压仪的工作原理基于渗透压对溶液冰点的影响。渗透压是溶液中溶质分子对溶剂分子产生的压强,通常由溶液的浓度决定。冰点渗透压仪通过测量溶液的冰点下降来间接计算渗透压。由于冰点的变化与溶质浓度有着明确的数学关系,因此,准确的标准溶液能为该仪器提供一个可靠的基准值。 标准溶液的选择与应用 标准溶液的作用是提供一个已知渗透压的基准溶液,帮助仪器校准和结果对比。在实际操作中,选择标准溶液时需要特别注意溶液浓度的准确性及其稳定性。常用的标准溶液包括某些已知浓度的盐溶液(如氯化钠溶液),这些溶液的冰点变化与浓度呈线性关系,能够为不同种类的溶液提供准确的渗透压测量。 标准溶液的浓度应符合实验需求,浓度过高或过低都会影响实验结果的准确性。溶液的稳定性也至关重要。使用过程中应避免标准溶液发生任何物理或化学变化,例如溶质析出、溶液浓度改变等,这些都会导致仪器校准出现偏差。因此,在长期使用中,定期更换标准溶液,确保其准确性是非常必要的。 冰点渗透压仪的校准过程 为了确保冰点渗透压仪的测量结果可靠,仪器的校准至关重要。校准过程中,通常先用标准溶液校准冰点渗透压仪,确保其读数与已知的标准值一致。在此过程中,需要精确控制实验环境的温度变化,因为温度波动会直接影响冰点的变化,从而影响渗透压的测量结果。 通常,实验者会先将标准溶液置于冰点渗透压仪中进行测量,记录下其冰点下降值,并与理论值进行比较。若实验结果与理论值偏差过大,则需要进行调整,确保仪器读数的准确性。 使用标准溶液的注意事项 在使用冰点渗透压仪标准溶液时,还需要注意以下几点。标准溶液应存放在干燥、阴凉、恒温的环境中,避免高温、阳光直射等因素影响溶液的稳定性。使用前要检查溶液是否发生沉淀或其他不均匀现象,确保其均匀性。仪器在使用前也应进行充分的清洁,避免上一轮实验的溶液残留对新一轮实验造成影响。 结论 冰点渗透压仪标准溶液在渗透压测量中的作用不可或缺,它为仪器提供了准确的基准,保证了实验数据的准确性。标准溶液的选用需要结合实际应用需求,确保其浓度和稳定性符合要求,定期校准仪器并正确使用标准溶液能够有效提升实验的可靠性与重复性。对于科研人员和工程师而言,掌握标准溶液的使用技巧和注意事项,是保证渗透压测试质量的关键。
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2023-10-08 10:38:02有关氢卤酸盐原料药的非水滴定问题,这里想问一下
原料药为氢卤酸,在高氯酸滴定测含量时,为什么有的品种加醋酸汞,有的品种不加醋酸汞?
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2023-09-14 15:17:19求教:用溴代烯烃制备格式试剂是否能成功
想通过格式试剂将含双键烷基链接在并噻吩上,不知是否可行
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2023-01-04 12:16:03【新案例】连续光溴代Plus多级在线萃取
一、背景介绍光化学反应应用广泛,但其工业化放大一直是难点。传统釜式工艺使用汞灯或氙灯进行光化学反应,不仅效率低、耗能大,而且有可能由于宽波长的照射导致副反应的发生。澳大利亚联邦科学与工业研究组织的研究人员,对含有吸电子基团的芳基衍生物的溴化反应进行了研究。使用Corning G1光化学反应器,并利用Zaiput 液液分离器,开发了连续光溴化,多级在线萃取工艺。二、连续流光化学研究图1. 连续流工艺装置示意图1. 连续流工艺条件筛选研究人员以苯硼酸频呐醇酯的苄基溴代反应作为模板反应,对反应温度、反应停留时间、溶剂、光源波长等条件进行了优化(表1)。表1. 连续光化学反应条件研究研究显示,405 nm波长最适合该反应。选择乙腈和丙酮作为溶剂,可以避免反应过程中产生沉淀。在20摄氏度,停留时间15分钟,收率为93%。2. Zaiput分离器在线萃取接下来,研究人员使用Zaiput分离器对反应液进行在线萃取。在反应器出口使用两台泵分别泵入甲苯和水,与反应液一起经过静态混合器的混合后进入Zaiput分离器,原料和产物进入甲苯相,而副产物琥珀酰亚胺进入水相(图1)。由于是三相体系,研究人员发现仅经过一次萃取分离并未完全将有机相中的琥珀酰亚胺除去,在此基础上研究人员又进行了两次萃取分离以确保所有的琥珀酰亚胺被除去(图2)。图2. 使用Zaiput分离器实现反应混合物多级连续萃取3. 底物扩展研究最 后,研究人员以该连续流工艺为基础,对含有不同电性基团的芳基衍生物进行了溴化反应,以验证该连续流工艺的普适性(表2)。表2. 不同底物的收率、小时产能和时空收率由表2中可以看出,虽然反应停留时间有所不同,但所有的反应均取得了非常好的收率。其中,化合物8的时空收率可以达到2.35 kg L-1h-1。康宁反应器技术有限公司作为ZaiPut品牌大中华区代理,负责ZaiPut公司液液分离器和背压调节器的全线产品在华的推广和销售。如您对ZaiPut感兴趣,不管是实验室应用场景,还是工业化生产需要,欢迎您联系我们。联系电话:4008121766邮箱:reactor.asia@corning.com三、研究小结澳大利亚联邦科学与工业研究组织的研究人员在Corning G1玻璃反应器中成功进行了一个连续流光溴化反应的工艺研究;使用NBS作为溴源可避免使用许多高度危险的溴化物;对于该工艺而言,乙腈和丙酮作为溶剂可避免连续流反应器内沉淀的形成;Zaiput分离器的应用,可将光溴化反应器与在线液-液萃取结合,尽可能减少实验步骤。参考文献:J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 13969−13972
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2023-05-25 17:26:52【氯化新工艺】解决醇氯代反应中溶剂和腐蚀问题
研究背景工艺强化是连续制造的一个重要方面,其目标是减少设备尺寸、成本、能耗、溶剂和废物产生。微反应器技术是工艺强化的一个重要手段,旨在通过工艺强化实施连续加工,并最 终提供可持续的原料药规模化生产。氯化物是原料药合成中的良好中间体,但由醇合成氯化物需要高毒性和废物密集型氯化剂,如亚硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier试剂、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 气等。通常氯化剂以化学计量或过量使用,会导致大量有毒、有害废物的产生。图1. 由氯化物产生的衍生物理想的工艺是通过氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物,这将最 大限度地减少废物的产生。但这一过程需要解决氯化氢的腐蚀问题。图2. 氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物为了解决氯化氢(HCl)在工艺过程中腐蚀问题,荷兰Technische Universiteit Eindhoven的研究者将操作平台分为干区和湿区来处理腐蚀性氯化氢。微反应器为气液反应提供了一个很好的平台,它具有高的比表面积,从而获得高的传热和传质速率。此外,由于微反应器的持液体积小,在进行连续反应时只需要对持液体积加压,其本质安全的特性允许对广泛的工艺条件进行工艺强化研究。一、氯化氢输送装置纯态氯化氢对不锈钢和哈氏合金无害,然而当水分量上升到10ppm以上时,就会发生严重的腐蚀。因此,需要绝 对干燥的条件来防止设备的腐蚀。作者将实验装置分为干区和湿区,干区作为氯化氢气体输送装置,湿区作为反应装置,避免了腐蚀。图3. 氯化氢输送装置为了防止湿气进入装置,所有接头均为世伟洛克VCR型,管道使用了¼” 尺寸的不锈钢管道。一个氮气瓶压力设置为40Bar,用于系统的启动和关闭。另外两个氮气钢瓶压力设置为15Bar,用于实验时对系统进行持续吹扫,以防止水分扩散到质量流量控制器中。并且在输送装置的最 后一个阀门之后添加了一个内径为250μm的2m长的不锈钢尾管 。为了加强水分子从管道表面的解吸,作者安装了一条真空管线。在开始操作和拆卸装置之前,采用了循环真空吹扫程序。二、氯脱羟基装置常压下,液体醇用图4中的氯脱羟基装置HPLC泵进行泵送。气液段塞流在Y-混合器中启动,并继续进入ETFE反应器。图4. 氯脱羟基装置微反应器由内径为762μm的ETFE管道制成。当使用内径为1mm的管道代替时,由于壁厚较薄,在操作时观察到气体逸出到了加热介质中。在进入背压调节器(BPR,最 高可达16 bar)之前,让热产物流过30cm长的管道来进行冷却。三、实验结果和讨论理论上,气体在液体中的溶解度随压力增加而增加,随温度降低而降低。此外,在整个反应器中,气体会随着反应的进行而被消耗。随着温度的升高,由于气体的大量膨胀和快速的消耗,气体膨胀的程度和停留时间很难量化。因此,反应成功的唯 一衡量标准是基于合成氯化物的产量,而停留时间是根据流动状态进行估计的。图5. 氯化氢气体在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度图6. 气体和液体混合点到Y混合器的距离使用气体的目标之一是最 大限度地减少过量使用HCl。作者之前用3当量盐酸进行的研究中,在120°C下停留15分钟,获得了99%以上的苄基氯产率;将HCl气体的当量降低到1,相同的停留时间下,在60℃时为80wt%,在100℃时为89wt%;由于气体的显著膨胀,导致停留时间显著缩短,因此没有对更高的温度进行研究;二苄基醚是唯 一副产物,其在60℃时的含量为3wt%,100℃时的含量为5wt%。3.1 氯化氢过量对产物的影响为了观察苄基醚的形成是否可以最 小化,同时最 大限度地提高苄基氯的产量,作者研究了氯化氢过量对产物的影响。当量逐渐从1.0增加到2.0,100°C时副产物的形成没有变化。然后在1.1和1. 5当量下筛选不同的反应温度。表1. 不同温度和氯化氢当量对苄基氯和二苄基醚的影响表1中的结果表明,选择性不会随着氯化氢当量的增加而提高。当量增加时,反应器中的气体滞留量增加,这导致了停留时间略有减少。3.2 压力对反应物、产物和副产物重量分布的影响随着压力从5Bar增加到16Bar,氯化苄的产量从79wt%增加到93wt%,而副产物的形成保持不变(3-4wt%)。因此表明,较高浓度的氯化氢增加了转化率,但对选择性没有影响。图7. 压力对氯化苄(红色)和苯甲醇(蓝色)和二苄基醚(绿色)重量分布的影响工艺参数优化的最 佳条件为:100°C、1.2当量氯化氢、20分钟停留时间和背压10 Bar,此条件下原料完全转化并获得96wt%的苄基氯。3.3底物拓展范围将苄醇的优化条件应用于一系列脂肪醇和苄醇。实验显示在苄基氯的最 佳条件下,即100°C、10 bar背压和1.2当量的氯化氢。图8. 底物拓展实验当使用脂族醇时,观察到气体溶解度有显著降低,这导致在Y混合器和BPR出口处都出现大的气塞。气塞的增加使得停留时间大幅降低至5分钟以内。增加反应器的持液体积至10ml,控制停留时间在15-20分钟的范围内。研究结论本文介绍了一种仅使用氯化氢气体的无溶剂连续工艺的开发,通过使用氯化氢气体代替有毒氯化剂,用于醇连续合成氯化物;将操作平台分为干区和湿区,用于处理腐蚀性氯化氢。干区用于输送气体和防止腐蚀,而湿区用于进行化学转化;使用氯化氢气体代替盐酸使得氯化氢当量从3减少到1.2。在20分钟的停留时间内,苄醇完全转化,并生成96wt%的苄基氯;该连续工艺不使用溶剂,并且仅生成唯 一的副产物水。此工艺是一种典型的绿色工艺,且具有一定的底物拓展性。
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