2025-01-21 09:29:54多环芳烃的测定
多环芳烃的测定是对环境中或样品中多环芳烃化合物进行定性和定量分析的过程。常用方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。应用领域广泛,如环境监测、食品安全、职业卫生等。多环芳烃的测定有助于评估污染程度、追溯污染源、制定防控措施,对保护环境和人类健康具有重要意义。

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正己烷:丙酮(1:1)中16种多环芳烃混标(适用国标:HJ950-2018固体废物多环芳烃的测定-气相色谱-质谱法;HJ646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定-气相色谱-质谱法)
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丙酮:己烷(1:1)中2种替代物混标(HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
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2020-03-09 15:34:27固体废弃物中多环芳烃的测定
前言       多环芳烃(PAHs)是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的有机化合物,具有致癌性,国际癌症研究ZX(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物,其中15种属于多环芳烃。多环芳烃主要是由煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧而产生,是重要的环境和食品污染物,严重危害环境与公众健康,因此对于多环芳烃的监控变得尤为重要。       本文参考《HJ 950-2018固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》提供的方法,使用FLEX HPSE全自动GX压力溶剂萃取、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和SPE-1000全自动固相萃取系统,进行固废中多环芳烃的萃取及净化,并用气质联用仪进行检测。方法中测试的16种目标多环芳烃回收率在63.5%~106.9%之间,RSD在3.4~9.8%之间。       本方法实现对固废中污染物的提取、净化过程的全自动化,提高了实验效率,减少了人为误差。1.仪器设备及试剂1.1 仪器和设备       SPE 1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;       Flex HPSE全自动GX压力溶剂萃取,莱伯泰科公司;       MultiVap-10 多通道平行浓缩仪,莱伯泰科公司;       7890B-5977B气质联用仪,安捷伦公司1.2 试剂和耗材       二氯甲烷(色谱纯 FISHER Chemical);       正己烷(色谱纯 FISHER Chemical);       无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却,置于干燥器内保存;       硅藻土:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却,置于玻璃瓶中干燥器内保存;       弗罗里固相萃取柱  1000mg/6mL,莱伯泰科公司;       多环芳烃混合标准液:200μg/mL,正己烷,安谱公司;       多环芳烃工作液:40μg/mL,正己烷;       多环芳烃内标工作液:40μg/mL,正己烷。1.3土壤样品处理1.3.1 提取       取研细过筛后的环境土壤样品20.0g,与7g硅藻土混合均匀,装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于FLEX-HPSE样品架中(双通道运行,Z多可连续萃取30个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.6),系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s,循环运行两次,萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩       将收集管置于MultiVap-10中,浓缩温度30℃,开启定容功能。Z后置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂(1.2.7),样品体积在5mL左右。1.3.3 净化       净化过程采用凝胶渗透色谱净化的方式,具体方法如下:       按照图1方法进行净化实验,收集时间为8min~32min,收集液用MultiVap-10浓缩,定容浓缩完成后再浓缩一定时间,溶液转移至2mL进样瓶中,加入适量内标后,定容至1mL,待测。图1 凝胶净化方法1.4土壤加标回收率实验       按1.3.1方法装填土壤样品,进行加标实验,20.0g样品加目标物(1.2.9)和替代物(1.2.13)各10μg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,分别进行三组6个平行样品,用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 气质条件        色谱柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:35℃保持2min,以15℃/min升温至150℃,保持5min;再以3℃/min升温至290℃,保持2min。        离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;辅助加热温度:280℃;溶剂延迟时间:4.0min;扫描模式:全扫描Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见表1)。表1定量和定性选择离子2.实验过程2.1样品萃取       称取一定量污泥于离心管中,记录质量,经离心分离水相、避光风干15h,记录风干后质量。       称取2.0g(精确记录)风干样品,加入3g硅藻土研磨均匀,在10mL萃取池内加入1g弗洛里硅土,将研磨均匀的试样转移至萃取池内,按照下图条件用丙酮-正己烷(1:1)提取。提取液在30℃水浴下,氮吹(2psi)浓缩至1mL,定容至3ml(浓缩过程中,用正己烷多次淋洗杯壁),待SPE系统净化。图1 Flex HPSEGX溶剂萃取方法2.2SPE净化过程        用弗罗里柱按照图2的方法进行全自动固相萃取净化,收集的净化液在30℃水浴下,氮吹(2psi)浓缩至1mL,加入内标,得到待测样品,待GC-MS检测。浓缩过程中,用正己烷淋洗杯壁。 图2   SPE-1000固相萃取方法2.3空白样品       用硅藻土代替实际样品,进行2.1和2.2的步骤,得到空白试样。2.4加标样品       称取2g样品,加入50μL的40μg/mL 多环芳烃混合标准液及替代物,然后按照2.1和2.2的步骤进行加标样品的萃取净化,得到加标样品试样。样品的加标浓度为1mg/kg。2.4GC-MS检测2.5.1 气质条件       色谱柱:mage-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;       进样口温度:280℃;       柱流速:1mL/min(恒流);       不分流进样:吹扫流量:60mL/min,吹扫时间:1.0min;       进样量:1μL;       柱箱温度:80℃,保持2min,以20℃/min升温至180℃,保持5min,以10℃/min升温至290℃,保持5min。       溶剂延迟时间:5min;       四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:290℃;       扫描模式:选择离子扫描(SIM),16种多环芳烃及内标的主要特征离子参见表1。表1 16种多环芳烃及替代物、内标的主要特征离子2.5.2标准曲线绘制       用40μg/mL多环芳烃工作液配制标准系列,多环芳烃目标化合物标准系列浓度为:400ng/mL、800 ng/mL、2000 ng/mL、4000 ng/mL、8000 ng/mL,分别加入内标溶液,使内标浓度均为2000 ng/mL。按照2.5.1气质条件进行分析,得到不同浓度各目标化合物的质谱图,记录各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积。2.5.3测定       分别取待测样品(2.2)、空白试样(2.3)和加标试样(2.4),按照与绘制标准曲线相同的分析步骤进行测定。3.实验结果3.1多环芳烃标样SIM色谱图       图3为2000ng/mL的多环芳烃混标SIM色谱图。图3   2000ng/mL的多环芳烃混标SIM色谱图3.2标准曲线绘制结果       采用内标法定量,以目标化合物和内标化合物的相对浓度作为横坐标,目标化合物的定量离子峰和内标化合物的特征离子峰的相对响应为纵坐标得到各目标化合物的定量标准曲线。       16种目标化合物得到的标准曲线相关系数R­2 ≥0.995。以部分目标物为例,标准曲线绘制结果如下:图4 多环芳烃目标化合物标准曲线绘制结果3.3空白样品       图5为空白样品的SIM色谱图,从图4中可以看出,空白样品中除个别杂峰外,在目标化合物位置均未有检出,说明实验过程中所使用的溶剂、材料及仪器等均不产生干扰。 图5 空白样品的SIM色谱图3.4样品定量结果       图6为沉积物样品SIM色谱图。实验中做了2组样品平行,结合3.2 标准曲线绘制结果计算出样品中各目标化合物的含量(μg/kg),结果如表2所示。样品中菲、荧蒽、芘有少量检出,但均低于检出限。图6污泥样品SIM色谱图表2 沉积物样品的定量结果3.5加标回收率结果        图6为加标样品的SIM色谱图。整个实验过程的加标回收率结果如表3所示。16种PAHs的回收率在63.5%~106.9%之间,RSD在3.4~9.8%之间。图6加标样品SIM色谱图表3加标回收率结果4.结果与讨论       本方法参考《HJ 950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,使用FLEX HPSE全自动GX压力溶剂萃取、MultiVap-10 多通道平行浓缩仪和SPE-1000全自动固相萃取系统进行固废中多环芳烃的萃取及净化,并用气质联用仪进行检测。方法中测试的16种目标物多环芳烃回收率在63.5%~106.9%之间,RSD在3.4~9.8%之间。       本方法实现对固废中污染物的提取、净化过程的全自动化,提高了实验效率,减少人为误差。5.参考标准       1、HJ 950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
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2025-09-18 12:15:20烟气烟尘采样器测定标准
本文围绕烟气烟尘采样器测定标准展开阐述,中心思想在于通过规范化的测定方法、统一的试验条件与严格的质量控制,确保烟气中颗粒物的采样数据具备可比性、可追溯性与法规合规性。文章以标准体系为框架,梳理核心测定指标、现场实施要点及数据处理流程,帮助企业和实验室提升监测质量与环境合规水平。 烟气烟尘采样器测定标准通常由国家标准、行业标准和地方标准共同构成,覆盖采样器选型、安装位置、流量标定、体积采样、粒径范围及温湿度等条件,核心在于不同场所与设备可在同一框架下比对。常见要求包括:流量标定与维持、采样时间与间隔、采样组件与耗材。 核心测定指标包括体积流量的标定与维持、采样时间的准确性、采样体积的可追溯性、滤膜捕集效率及粒径分布的代表性。为确保可比,需明确标定前的温湿度、压力校正、泵速控制及前置计量一致性。实验过程应记录初始校准、现场漂移及耗材更换,并对照误差界限进行评估。 质量控制是落地关键。应建立采样前准备、现场安装、后处理与数据归档的完整计划,具体做法包括对流量计定期比对校准、并行测试同批次滤膜、现场比对样品与重复性考核,确保重复性误差在允许范围。数据处理应采用标准化口径,记录偏离原因与纠偏措施,确保可追溯性,档案应含设备证书、比对记录、现场照片与差异分析。 适用场景包括锅炉烟气、冶金与化工排放、电力等行业的污染源监测。选型时应考虑粉尘粒径、温湿度变化、现场空间及维护难度,优先选耐腐蚀、易清洁、耗材更换便捷的型号。不同排放源可采用多点采样与可替换滤膜策略,以提高数据代表性与抗干扰能力。 结论:遵循烟气烟尘采样器测定标准,能够提升数据可比性、准确性与合规性,推动环境监测的科学性与监管效能。本标准体系应结合现场应用反馈,持续推动方法学改进与质量控制升级。
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2024-11-12 11:12:28激光粒度仪测定什么物质
激光粒度仪是一种广泛应用于颗粒分析的高精度仪器,其主要功能是通过激光散射原理来测定物质的颗粒大小分布。本文将详细介绍激光粒度仪的工作原理、测定的物质范围以及其在各行业中的应用。无论是在化工、矿业、医药还是环境监测等领域,激光粒度仪都具有重要的作用。通过对该仪器的深入了解,能够帮助用户更加准确地选择和应用激光粒度仪来满足特定的测量需求。激光粒度仪的工作原理激光粒度仪通过发射激光束照射样品,粒子与激光光束相互作用后,产生散射现象。粒子的大小、形状和分布决定了光的散射角度和强度。根据这些散射数据,激光粒度仪能够计算出样品中颗粒的粒径分布。此过程不仅快速而且精确,适合测量范围广泛的物质。激光粒度仪测定的物质激光粒度仪能够测量各种不同性质的物质,包括但不限于以下几种:粉末与颗粒材料许多工业生产中都涉及粉末或颗粒物的使用,例如化学制品、药品、食品、涂料等领域。激光粒度仪能够快速、准确地测定这些物质的粒度分布,从而优化生产工艺、确保产品质量。液体中的悬浮颗粒激光粒度仪不仅适用于固体颗粒的测量,也能够应用于液体中的颗粒分析。尤其在水处理、环境监测和化学反应过程中的悬浮物测量中,激光粒度仪有着广泛应用。矿石与土壤颗粒在矿业和地质勘探中,激光粒度仪被用来分析矿石、沙土、泥土等材料的颗粒分布。这对于矿石加工、资源提取以及环境保护至关重要。纳米材料与高分子物质 对于纳米级材料的测量,激光粒度仪也表现出的精度。尤其在新材料研发、药物制剂以及纳米技术领域,粒度分析是一个不可或缺的环节。生物医学样品 在生物医学研究中,激光粒度仪被用来测定血浆中的颗粒、药物载体系统的颗粒大小、疫苗颗粒的分布等。精确的粒度测量有助于提高药物的和生物兼容性。激光粒度仪的优势与应用激光粒度仪以其高效、非破坏性、自动化和高精度的特点,成为颗粒分析中不可替代的工具。与传统的筛分法或显微镜法相比,激光粒度仪能够在短时间内获得更为精确的粒度分布数据,并且能够在不改变样品性质的情况下进行分析。其应用涵盖了材料科学、制药工业、环境检测、食品质量控制等多个领域。总结而言,激光粒度仪是现代物质分析中的重要工具,它能够测定多种物质的颗粒大小与分布。通过科学的粒度测量,能够为各行各业的生产和研发提供重要的支持,确保产品质量、提升工艺效率,并推动技术进步。
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2022-12-15 12:02:44PVC 热稳定性的测定
聚氯乙烯(Polyvinyl chloride),英文简称 PVC。聚氯乙烯可由乙烯、氯和催化剂经取代反应制成。由于其防火耐热作用,聚氯乙烯被广泛用于各行各业各式各样产品:电线外皮、光纤外皮、饰物、招牌与广告牌、建筑装潢用品、玩具、辅助医疗用品等。PVC 树脂的软化点低,约75℃~80℃,脆化温度低于-50℃~-60℃,大多数制品长期使用温度不宜超过55℃,特殊配方的可达90℃,所以其稳定性比较高。但即使纯度很高,长期在100℃以上或受紫外线辐射就开始有氯化氢气体逸出。时间越长、降解越多、温度越高,降解速度越快,在氧或空气存在下降解速度更快。瑞士万通895 专业型 PVC 热稳定性测定仪可以通过测定产生 HCl 的时间来确定其稳定性。原理基于聚氯乙烯制成的塑料制品在测定的温度下分解释放出气态 HCl。测定 PVC 的热稳定性时,塑料制品释放的 HCl 被流动的氮气转移到装有去离子水的测量池中,引起测量池中溶液电导率的变化。一般可定义,当测量池的电导率的变化值达到 50μs/cm 时所需要的时间称为稳定时间。此方法为脱氯化氢,可以用于整个加工阶段的 PVC 热稳定性的测定,也可以用来测定其稳定剂的性能。瑞士万通895 专业型 PVC热稳定性测定仪 PVC 热稳定性的测量有很多国际和国内的标准可遵循,例如 ◆ DIN 53381 Part 1聚氯乙烯的热稳定性测定◆ ISO 182 Part 3塑料. 基于氯乙烯均聚物和共聚物的化合物及产物在高温下析出氯化氢和其它酸性产物的趋势测定. 第3部分:电导测量法
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2024-12-03 13:02:07快速粘度分析仪能测定什么
随着科技的不断发展,快速粘度分析仪在各行各业中的应用愈加广泛,成为了工业生产和质量控制中不可或缺的工具。本文将深入探讨快速粘度分析仪能够测定的物质种类以及其在不同领域的应用价值,帮助读者更好地理解这一设备的重要性和应用前景。快速粘度分析仪主要用于测量流体的粘度,它通过精确的测试方法帮助用户快速评估液体的流动性能。粘度是液体流动阻力的度量,反映了液体在流动时的内摩擦力。对于许多行业而言,粘度测试不仅是质量控制的关键指标,也对生产过程的优化起到至关重要的作用。快速粘度分析仪能测定的对象广泛,包括但不限于食品、化工、制药和石油等多个领域中的液体和浆料。通过实时监测液体的粘度变化,设备能够准确反映出物质的流动特性,为生产工艺的调整和优化提供数据支持。在食品行业,快速粘度分析仪常用于检测各种液态食品如酱料、果汁和奶制品的粘度,确保产品的一致性与稳定性。在制药行业,粘度测试对于药物的生产尤为重要,尤其是对于注射剂和口服液体药物的配方设计。通过精确测量药物溶液的粘度,能够优化生产过程中的混合、填充和包装工序。在石油行业,粘度测试对于油品的运输和储存至关重要,快速粘度分析仪能够帮助评估油品在不同温度下的流动特性,确保油品的高效运输。快速粘度分析仪不仅仅局限于测量粘度值,它还可以为用户提供更加细致的数据分析,帮助识别液体的流变特性,如剪切稀释和剪切增稠现象。这对于多种复杂流体的研究和应用至关重要,尤其在多组分液体体系中,快速粘度分析仪能够精确揭示各组分间的相互作用以及整体流动行为。快速粘度分析仪能够测定各种流体和浆料的粘度,并为多个行业提供关键的流变数据支持。它在质量控制、工艺优化和研发过程中具有重要的应用价值,是现代工业生产中不可或缺的精密仪器。
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红外三波输测油仪
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