2025-01-10 17:04:26排阻色谱技术
排阻色谱技术,又称分子排阻色谱或尺寸排阻色谱,基于溶质分子大小差异进行分离。该技术利用多孔凝胶作为固定相,小分子易进入凝胶内部通道,路径长,流动慢;大分子不易进入,路径短,流动快。常用于分离蛋白质、多糖等大分子物质,根据分子大小和形状差异实现有效分离。该技术具有分辨率高、操作简便等特点。

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2023-01-14 11:03:47应用分享︱采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色谱柱测定葛仙米水溶性多糖含量
葛仙米属于蓝藻门念珠藻科,是一种具有较高经济价值的可食用蓝藻。葛仙米多糖是由葡萄糖、半乳糖和葡萄糖醛酸等多种单糖组成,具有抗肿瘤、抗凝血与抗 菌等作用。研究表明葛仙米多糖主要为大分子量多糖,且该多糖部分没有蛋白和核酸的吸收,可采用HPLC-RI方法进行定量分析。本次分享的应用中,作者采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色谱柱及示差折光检测器 (RI) 检测建立了一套高效液相色谱快速、准确直接测定葛仙米中大分子量多糖含量的方法。01 分析条件色谱柱:TSKgel G6000PWXL(7.8 mmI.D.×30 cm, 13 μm)流动相:0.05 M 磷酸二氢钠+0.15 M硝酸钠(pH 7.0)流速:0.5 mL/min进样体积:100 μL柱温:30 ℃检测器:RI02 测定方法将经过预处理的葛仙米多糖提取液按标准溶液的测定条件测出峰面积。根据线性方程和以下公式算出葛仙米多糖的含量。多糖含量=D/M×100%,其中,D为根据线性方程算出葛仙米多糖的质量体积比(mg/mL),M是原料质量体积比(mg/mL)。03 分析结果图1  标准品和样品对比色谱图图2  纯水和样品紫外280nm检测下对比谱图04 结果与讨论以醇沉的葛仙米多糖为标准品,在0.015625-5.0 mg/mL内,峰面积与进样量作标准曲线得到线性方程Y=1995695.548X-170.597,峰面积与样品浓度,线性关系良好(R2=0.999),定量上限为10 mg/mL、下限为0.078625 mg/mL。HPLC法测定葛仙米多糖与苯酚硫酸法相比,优势在于可以测定特定分子量范围的多糖。采用TSKgel G6000PWXL尺寸排阻色谱柱,能够在大分子多糖无蛋白和核酸干扰的情况下更加准确地进行定量。参考资料:1. 苏攀峰, 唐庆九, 陈盛 等. 高效液相色谱法测定葛仙米水溶性多糖含量. 上海农业学报. 2020, 36 (1):105-110
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2022-11-18 16:15:48反应离子刻蚀技术
反应离子刻蚀概述:反应离子腐蚀技术是一种各向异性很强、选择性高的干法腐蚀技术。它是在真空系统中利用分子气体等离子来进行刻蚀的,利用了离子诱导化学反应来实现各向异性刻蚀,即是利用离子能量来使被刻蚀层的表面形成容易刻蚀的损伤层和促进化学反应,同时离子还可清除表面生成物以露出清洁的刻蚀表面的作用。主要用于Si、SiO2、SiNx、半导体材料、聚合物、金属的刻蚀以及光刻胶的去除等,广泛应用于物理,生物,化学,材料,电子等领域。 工作原理:通常情况下,反应离子刻蚀机的整个真空壁接地, 作为阳极, 阴极是功率电极, 阴极侧面的接地屏蔽罩可防止功率电极受到溅射。要腐蚀的基片放在功率电极上。腐蚀气体按照一定的工作压力和搭配比例充满整个反应室。对反应腔中的腐蚀气体, 加上大于气体击穿临界值的高频电场, 在强电场作用下, 被高频电场加速的杂散电子与气体分子或原子进行随机碰撞, 当电子能量大到一定程度时, 随机碰撞变为非弹性碰撞, 产生二次电子发射, 它们又进一步与气体分子碰撞, 不断激发或电离气体分子。这种激烈碰撞引起电离和复合。当电子的产生和消失过程达到平衡时, 放电能继续不断地维持下去。由非弹性碰撞产生的离子、电子及及游离基(游离态的原子、分子或原子团) 也称为等离子体, 具有很强的化学活性, 可与被刻蚀样品表面的原子起化学反应, 形成挥发性物质, 达到腐蚀样品表层的目的。同时, 由于阴极附近的电场方向垂直于阴极表面, 高能离子在一定的工作压力下, 垂直地射向样品表面, 进行物理轰击, 使得反应离子刻蚀具有很好的各向异性。所以,反应离子刻蚀包括物理和化学刻蚀两者的结合。  刻蚀气体的选择对于多晶硅栅电极的刻蚀,腐蚀气体可用Cl2或SF6,要求对其下层的栅氧化膜具有高的选择比。刻蚀单晶硅的腐蚀气体可用Cl2/SF6或SiCl4/Cl2;刻蚀SiO2的腐蚀气体可用CHF3或CF4/H2;刻蚀Si3N4的腐蚀气体可用CF4/O2、SF6/O2或CH2F2/CHF3/O2;刻蚀Al(或Al-Si-Cu合金)的腐蚀气体可用Cl2、BCl3或SiCl4;刻蚀W的腐蚀气体可用SF6或CF4;刻蚀光刻胶的腐蚀气体可用氧气。对于石英材料, 可选择气体种类较多, 比如CF4、CF4+ H2、CHF3 等。我们选用CHF3 气体作为石英的腐蚀气体。其反应过程可表示为:CHF3 + e——CHF+2 + F (游离基) + 2e,SiO 2 + 4F SiF4 (气体) + O 2 (气体)。SiO 2 分解出来的氧离子在高压下与CHF+2 基团反应, 生成CO ↑、CO 2↑、H2O ↑、O F↑等多种挥发性气体。对于锗材料、选用含F 的气体是十分有效的。然而, 当气体成份中含有氢时, 刻蚀将受到严重阻碍, 这是因为氢可以和氟原子结合, 形成稳定的HF, 这种双原子HF 是不参与腐蚀的。实验证明, SF6 气体对Ge 有很好的腐蚀作用。反应过程可表示为:SF6 + e——SF+5 + F (游离基) + 2e,Ge + 4F——GeF4 (挥发性气体)   。 设备:典型的(平行板)RIE系统包括圆柱形真空室,晶片盘位于室的底部。晶片盘与腔室的其余部分电隔离。气体通过腔室顶部的小入口进入,并通过底部离开真空泵系统。所用气体的类型和数量取决于蚀刻工艺;例如,六氟化硫通常用于蚀刻硅。通过调节气体流速和/或调节排气孔,气体压力通常保持在几毫托和几百毫托之间的范围内。存在其他类型的RIE系统,包括电感耦合等离子体(ICP)RIE。在这种类型的系统中,利用RF供电的磁场产生等离子体。虽然蚀刻轮廓倾向于更加各向同性,但可以实现非常高的等离子体密度。平行板和电感耦合等离子体RIE的组合是可能的。在该系统中,ICP被用作高密度离子源,其增加了蚀刻速率,而单独的RF偏压被施加到衬底(硅晶片)以在衬底附近产生定向电场以实现更多的各向异性蚀刻轮廓。  操作方法:通过向晶片盘片施加强RF(射频)电磁场,在系统中启动等离子体。该场通常设定为13.56兆赫兹的频率,施加在几百瓦特。振荡电场通过剥离电子来电离气体分子,从而产生等离子体 。在场的每个循环中,电子在室中上下电加速,有时撞击室的上壁和晶片盘。同时,响应于RF电场,更大质量的离子移动相对较少。当电子被吸收到腔室壁中时,它们被简单地送到地面并且不会改变系统的电子状态。然而,沉积在晶片盘片上的电子由于其DC隔离而导致盘片积聚电荷。这种电荷积聚在盘片上产生大的负电压,通常约为几百伏。由于与自由电子相比较高的正离子浓度,等离子体本身产生略微正电荷。由于大的电压差,正离子倾向于朝向晶片盘漂移,在晶片盘中它们与待蚀刻的样品碰撞。离子与样品表面上的材料发生化学反应,但也可以通过转移一些动能来敲除(溅射)某些材料。由于反应离子的大部分垂直传递,反应离子蚀刻可以产生非常各向异性的蚀刻轮廓,这与湿化学蚀刻的典型各向同性轮廓形成对比。RIE系统中的蚀刻条件很大程度上取决于许多工艺参数,例如压力,气体流量和RF功率。 RIE的改进版本是深反应离子蚀刻,用于挖掘深部特征。
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2020-12-23 11:00:19TSKgel色谱柱清洗方法~SW系列尺寸排阻色谱柱~
GX液相色谱柱是消耗品,会随着使用时间或进样次数的增加,出现柱效下降无法达到分离要求,或伴有峰型拖尾、分叉等情况。需要定期进行清洗和再生,以保证色谱柱的柱效和使用寿命。不同类型的色谱柱都有与之对应的清洗方法。本文为大家介绍TSKgel SW系列硅胶尺寸排阻色谱柱的清洗方法。根据样品性质,建议先从以下①和②中选择适当的清洗方法,每一步清洗之间用纯水冲洗。清洗色谱柱时的流速与溶剂替换流速一致。1 去除离子性杂质使用高盐浓度的流动相(例如:0.5M硫酸钠,pH3溶液)或酸性水溶液(例如:磷酸盐缓冲液,pH2.5)过柱清洗。2 去除疏水性杂质在清洗液中添加10-20%的甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂过柱清洗。如果采用上述两种方法清洗后色谱柱性能仍不能恢复,再考虑以下第③种方法。3 去除难溶性蛋白质或其他物质在清洗液中添加6-8mol/L的尿素或0.2-0.3%的中性表面活性剂(Triton、Tween、Brij等)后过柱清洗。但需要留意的是尿素或中性表面活性剂可能会残留在色谱柱上。一般来说,清洗时间可选择为过柱5-10个柱体积便可。在吸附成分其吸附力极强时,即使进行过清洗,色谱柱性能也有可能得不到恢复。另外,请充分考虑清洗液的pH值,以避免损坏色谱柱。
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2023-07-03 13:26:49纤维素测定仪技术特点
纤维素测定仪技术特点:  1.可同时处理3个样品  2.样品量:0.5-3g  3.重现性:
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2024-10-28 15:39:48便携式色谱仪有哪些基本原理和技术?
一、便携式色谱仪的基本构造与原理便携式色谱仪是一种集成化高、结构紧凑的分析仪器,能够快速检测样品中的化合物。它通常由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统等部分组成。设备通过气体或液体将样品带入色谱柱中二、便携式色谱仪的应用领域环境监测在环境保护方面,便携式色谱仪被广泛用于检测空气、水体和土壤中的污染物。其快速的检测速度和便携的特性,使得工作人员可以在污染源头直接获取数据,及时发现问题,避免污染物进一步扩散。食品安全检测在食品安全领域,便携式色谱仪主要用于检测食品中的农药残留、添加剂以及其他有害物质。设备不仅可以在现场检测,提高检测效率,减少运输样品带来的时间延迟,同时保证样品的原始状态,提升检测结果的准确性。医药行业应用 医药行业对化学成分的精确分析需求很高,便携式色谱仪能够在现场快速分析药品中的有效成分和杂质含量,提高药品研发、生产及质量检测的效率。便携式色谱仪在临床诊断中也得到了应用,帮助医生进行即时的药物代谢分析,为临床决策提供数据支持。图片中展示了仪器在医药实验室和医疗现场的应用场景,直观展现了便携式色谱仪的多样化用途。化工行业的质量控制化工企业中,便携式色谱仪能够实时监测生产流程中的化学成分,保证产品质量的一致性。便携式色谱仪的快速响应能力,使得企业可以在短时间内完成质量检查三、便携式色谱仪在使用中的优势便携式色谱仪与传统的台式色谱仪相比,具有无可替代的优势。其便携性使得设备可以用于多种现场分析需求,如紧急事故、流动检测等。由于其集成化设计,便携式色谱仪的操作更为简单,通常只需经过短时间培训即可上手。便携式色谱仪还具备快速检测的能力,有助于减少传统实验室检测所需的等待时间,极大提升了效率。其小型化的结构不需要复杂的电源支持,通常由电池驱动,适合长时间户外使用。四、便携式色谱仪选购与使用建议对于用户来说,选择合适的便携式色谱仪至关重要。要根据具体需求选择合适的色谱柱和检测器,确保设备能够高效分离和检测目标化合物。应关注设备的检测精度、响应时间和电池续航能力,保证仪器在不同环境下的可靠性。
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