2025-01-10 17:05:18微通道连续流技术
微通道连续流技术是一种利用微小通道进行化学反应或物质传递的技术。它通过将反应物在微通道内连续流动,实现高效混合和传热,从而提高反应速率和产物纯度。该技术广泛应用于药物合成、精细化学品生产等领域,具有反应条件温和、能耗低、易于放大等优点。此外,微通道连续流技术还能实现危险化学品的安全处理,降低生产风险。

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2023-08-18 09:25:26微通道反应器技术在氯化反应工艺中的新应用
氯化反应氯化反应是有机合成的重要组成,广泛应用于农用和药 用化学品的研发和生产。由于这类反应的危险系数高,在传统的釜式反应器中更存在产率,环保,质量等问题。微通道反应器具有良好的传质和换热特性,应用于氯化反应对于选择性和收率有很大的提升,有利于绿色工艺的研究。本文摘自贾志远等人于2021年5月发表在《燃料与染色》上的一篇综述文章:微通道技术在氯化反应工艺中的应用。向您介绍连续流技术在氯化反应的特色应用,希望对您有所启发。在微通道反应器中光化学氯化反应研究案例连续流化学反应近两年发展迅速。在微通道反应器中的光化学氯化反应,反应混合物可以受到强烈而均匀的光照,不仅会提高氯气的利用率,而且可以缩短反应时间,提高产率。研究者利用微反应器开展了甲苯-2,4-二异氰酸酯的选择性光化学氯化反应。如图所示,甲苯-2,4-二异氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路进入微通道反应器中,与当量摩尔比的氯气在微反应器中混合,光照下生成产品1-氯甲基-2,4二异氰基苯,经水解和缩合过程形成副产物甲苯5-氯-2,4-二异氰酸酯。在微通道反应器中氯化慢反应研究案例陈光文等人采用微通道氯化反应装置,设计合成了橡胶防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)的工艺,来解决反应时间长、釜式反应混合不均匀、收率低等问题。原料和溶剂通过计量泵输送到微混合器中形成浓度12%的二环己基二硫化合物溶液,然后降温到10℃,降温后的原料液和当量比的氯气在微通道反应。反应过程中氯气通入二环己基二硫化物的时间大幅缩短,收率达到93%,高出现有生产技术3~4个百分点。参考文献[1]贾志远,刘嵩,杨林涛,闫士杰,刘东,鄢冬茂.微通道技术在氯化反应工艺中的应用[J].染料与染色,2021,58(02):49-54.编者语在康宁AFR反应器上,也做过很多的氯化反应,绝大部分都得到了比釜式更好的结果。由于康宁反应器是玻璃材质,更加适合光氯化反应。例如:利用康宁反应器在进行某个烷烃的氯化反应时,在光照下,其选择性是釜式的1.5倍,几乎能选择性地进行单氯代。在进行吡啶化合物的氯代时,其选择性高于 釜式约10个百分点。关键是选择性高了之后,可以不进行后处理而直接进入下一步反应,极大降低了损耗。康宁反应器无缝放的技术优势有利于光氯化反应放到到工业化生产。如果想了解康宁AFR?高通量-微通道反应器技术以及康宁反应器在连续化反应生产中的应用实例,请关注康宁反应器公众号或者访问康宁公司反应器技术相关网站电话:400-8121-766邮件:reactor.asia@corning.com
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2025-04-18 17:45:17颗粒计数器通道怎么调
颗粒计数器通道怎么调:优化方法与技巧 在颗粒计数器的使用过程中,通道的调节至关重要。通道调节直接影响颗粒计数的精确度和设备的稳定性,因此,掌握正确的调节方法对于保证测量结果的准确性和仪器的长期运行至关重要。本文将详细讲解如何调节颗粒计数器通道,包括常见的调节方法、注意事项以及常见问题的解决方案,帮助用户高效完成设备设置,提升计数精度。 颗粒计数器通道调节的基本原理 颗粒计数器通常通过通道来检测和分析颗粒物的数量和尺寸。在调节通道时,实际上是在调整设备内部的光学或电学传感器对颗粒的捕捉能力。通道的精度和稳定性对终的测试结果有直接影响,因此,通道的精确调节不仅能够确保颗粒计数的准确性,还能延长设备的使用寿命。 如何调节颗粒计数器的通道 确认计数器工作环境 在进行通道调节之前,首先需要确保颗粒计数器工作环境的稳定。温度、湿度等因素都会对颗粒的测量产生影响,因此应避免环境条件的不稳定。 调整光源强度 颗粒计数器通常配备激光或光学传感器。在调节通道时,首先需要调整光源的强度。光源过强或过弱都可能导致颗粒检测不灵敏,影响数据准确性。通过调整光源强度,使其适应测量物质的粒度范围,是确保计数的基础。 选择适当的粒度范围 颗粒计数器一般可以根据不同的测试需求调节粒度范围。选择正确的粒度范围可以避免漏检或误检。为了获得佳的测量效果,需要根据实际的颗粒样本来设定合适的粒度范围。 校准传感器 在调整通道时,校准是一个至关重要的步骤。通过使用标准样本进行校准,能够确保传感器的响应与实际颗粒大小和数量相符。定期校准不仅能保证数据的准确性,还能降低设备的误差范围。 设置阈值 调整颗粒计数器的通道时,设置合适的阈值非常重要。阈值的设定决定了颗粒计数的灵敏度。过高的阈值会忽略较小的颗粒,过低的阈值可能导致较大的颗粒被误识别。因此,应根据测量需求来合理调整阈值。 调节过程中常见的问题及解决方法 颗粒计数不准确 如果颗粒计数不准确,可能是由于光源不稳定或传感器故障所致。此时,应检查光源强度和传感器状态,确保其正常工作。 通道响应迟钝 若通道响应迟钝,可能是由于传感器的灵敏度过低或设备内部出现故障。此时,可尝试调整传感器灵敏度,或进行设备检修。 颗粒样本不同粒径测量误差大 当颗粒样本中粒径差异较大时,调节粒度范围和阈值成为关键。通过调整这两个参数,可以有效减少误差,保证不同粒径颗粒的精确计数。 总结 颗粒计数器的通道调节是一项技术性较强的操作,需要根据实际使用情况灵活调整。通过优化光源强度、选择合适的粒度范围、校准传感器以及合理设置阈值,能够大幅提升颗粒计数的精确度。在调节过程中,用户应注重对设备的细致维护,定期检查设备性能,确保其长期稳定运行。掌握正确的调节技巧,不仅能够提高测试效率,还能延长设备的使用寿命,确保颗粒计数结果的准确性。
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2021-02-03 17:05:27新年新气象!连续流技术名家又一突破性研究进展!
一、背景介绍光化学具有操作简单、反应迅速等优点,符合绿色化学要求,越来越多的应用于有机合成反应研究。芳基衍生物尤其是芳基卤化物和羰基化合物的还原转化是许多光氧化还原转化的关键步骤。目前,针对芳基衍生物的光氧化还原主要有两种方式:● DY种方式是通过芳基重氮盐与光催化剂反应来实现。缺点主要是芳基重氮盐不稳定以及该反应的自由基链机制会对反应选择性产生影响(图1a)。● 第二种方式是通过芳基卤代物与光催化剂反应来实现。缺点主要是反应速率低,反应时间长,且通常需要用到贵金属催化剂(图1b)。这两种方式的局限性决定了很难实现放大反应及生产。为了达到一个可用的生产力水平,需要相对较短的反应停留时间,快速反应动力学非常重要性。康宁连续流微通道技术已经被多次证明证明可以实现光化学反应的规模化生产。该项技术改进了光的穿透路径,使光的分布更加均匀,光利用效率更高,使反应具有非常强的可扩展性,能够大幅度提高反应速率。  图1. 芳基重氮盐和芳基卤代物的还原反应与连续流工艺的对比近期,欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C. Oliver Kappe教授等人开发了有机光氧化还原催化剂体系在流动化学中的应用,使芳基卤代物和羰基化合物的还原具有前所未有的选择性和反应速度(图1c)。二、 实验部分首先作者以4-溴苯腈的脱卤反应为例,在釜式反应中对比了加入HAT催化剂环己硫醇和不加催化剂的反应时间(图2),由图中可以看出,加入催化剂后反应时间能够由原来的4h缩短到30 min。考虑到后续光化学的放大以及反应速率对产能的影响,作者在此基础上使用康宁Lab Reactor进行连续流工艺的优化,加入催化剂的4-溴苯腈(1a)在反应器中的脱卤反应时间能够降低至1 min,与不加催化剂相比,产能提升超过20倍,从0.1 g/h提高到2.2 g/h。   图2. 时间进程证明向反应液中加入CySH(5 mol-%)能够使反应速率提高然后作者同样对芳基氯代物2a的脱卤反应进行了优化,在反应器中该反应的速率同样能够大幅度提升,反应时间由釜式的72 h提升到3 min。为了进行对比,作者对反应过程中催化剂的用量、光源波长、光源强度等进行了筛选,同时采用实验设计(DOE)进行研究,确定了具体的反应条件和试剂用量(表1)。  表1. 4-溴苯腈(1a)和4-氯苯腈(2a)还原脱卤工艺优化三、扩展实验-工艺的适用范围研究    使用确定好的ZY实验条件,作者首先对该工艺的适用范围进行了研究(图3),由图中可以看出,使用基础实验条件,通过改变反应停留时间以及使用不同的催化剂,不同的芳基卤代物均能在较短的时间内完成反应,且有较高的反应选择性。图3.脱卤反应的适用范围研究实验当作者试图使用间氯苯甲醛(7a)进行脱氯反应时,结果却有显著的区别,得到的是频哪醇重排产物。所以作者接着根据这一现象对不同的芳基醛、酮、亚胺进行反应,均能在较短的时间内获得相应的重排产物(图4),与之前报道的依赖于胺氧化还原介质的反应在反应速率和选择性方面都有显著提高。  图4.醛、酮和亚胺的频哪醇重排研究实验ZH,作者试图将这一方法应用于其他合成领域,对4-氯苯腈 (2a)与苯乙烯衍生物1,1-二苯基乙烯(9)的反应进行了考察,使得还原耦合产物(10)的收率达到61 %。使用芳基溴作为原料达到相似的收率需要长时间的反应 (>24 h),而该反应的停留时间仅为10 min。   图5. 芳基氯与苯乙烯衍生物的还原偶联四、实验总结● 作者证明了HAT催化剂与强还原有机光氧化还原催化剂结合连续流微通道反应器技术能够显著提高芳基卤代物和羰基还原的反应速率和选择性。在一个案例中,产能提高了20倍。● 通过对反应停留时间和光强的调节,在某些情况下可以控制反应的选择性,实现二卤代芳基卤代物的单一脱卤。● 该催化体系的连续流工艺同样适用于频哪醇重排、芳基氯与苯乙烯衍生物反应进行还原偶联,都在短时间内获得了较高的收率。总之该项工艺适用范围广,应用性能高,可扩展性强 。● 康宁微通道反应器在本系列研究中起到了至关重要的作用,因为康宁反应器比表面积大能够ZDCD保证反应体系受到光的均匀照射,康宁独有的心型结构混合单元的ZY的传质性能保证了实验的GX进行。另外,康宁反应器无放大效应,实验室小试参数可以直接应用到工业化生产工艺中,这为该系列研究后续的工业化探索提供了很好实验基础和方向性建议!五、关于康宁光化学反应器康宁高通量微通道光化学反应器(Advanced-Flow® Photo Reactor ),拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净,控温JZ、无放大效应等特点,在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。康宁拥有从实验室研发到千吨级工业化生产的系列光化学反应器,六种波长可供选择,稳定的光源确保生产的稳定性,GX的液体冷却延长LED光源的使用寿命。此外,康宁光化学反应器可以与在线NMR结合,对反应工艺参数进行快速筛选,有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。
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2021-01-06 13:50:26新年新气象!连续流技术名家又一突破性研究进展!
一、背景介绍光化学具有操作简单、反应迅速等优点,符合绿色化学要求,越来越多的应用于有机合成反应研究。芳基衍生物尤其是芳基卤化物和羰基化合物的还原转化是许多光氧化还原转化的关键步骤。目前,针对芳基衍生物的光氧化还原主要有两种方式:● DY种方式是通过芳基重氮盐与光催化剂反应来实现。缺点主要是芳基重氮盐不稳定以及该反应的自由基链机制会对反应选择性产生影响(图1a)。● 第二种方式是通过芳基卤代物与光催化剂反应来实现。缺点主要是反应速率低,反应时间长,且通常需要用到贵金属催化剂(图1b)。这两种方式的局限性决定了很难实现放大反应及生产。为了达到一个可用的生产力水平,需要相对较短的反应停留时间,快速反应动力学非常重要性。康宁连续流微通道技术已经被多次证明证明可以实现光化学反应的规模化生产。该项技术改进了光的穿透路径,使光的分布更加均匀,光利用效率更高,使反应具有非常强的可扩展性,能够大幅度提高反应速率。  图1. 芳基重氮盐和芳基卤代物的还原反应与连续流工艺的对比近期,欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C. Oliver Kappe教授等人开发了有机光氧化还原催化剂体系在流动化学中的应用,使芳基卤代物和羰基化合物的还原具有前所未有的选择性和反应速度(图1c)。二、 实验部分首先作者以4-溴苯腈的脱卤反应为例,在釜式反应中对比了加入HAT催化剂环己硫醇和不加催化剂的反应时间(图2),由图中可以看出,加入催化剂后反应时间能够由原来的4h缩短到30 min。考虑到后续光化学的放大以及反应速率对产能的影响,作者在此基础上使用康宁Lab Reactor进行连续流工艺的优化,加入催化剂的4-溴苯腈(1a)在反应器中的脱卤反应时间能够降低至1min,与不加催化剂相比,产能提升超过20倍,从0.1 g/h提高到2.2 g/h。   图2. 时间进程证明向反应液中加入CySH(5 mol-%)能够使反应速率提高然后作者同样对芳基氯代物2a的脱卤反应进行了优化,在反应器中该反应的速率同样能够大幅度提升,反应时间由釜式的72 h提升到3 min。为了进行对比,作者对反应过程中催化剂的用量、光源波长、光源强度等进行了筛选,同时采用实验设计(DOE)进行研究,确定了具体的反应条件和试剂用量(表1)。  表1. 4-溴苯腈(1a)和4-氯苯腈(2a)还原脱卤工艺优化三、扩展实验-工艺的适用范围研究    使用确定好的ZY实验条件,作者首先对该工艺的适用范围进行了研究(图3),由图中可以看出,使用基础实验条件,通过改变反应停留时间以及使用不同的催化剂,不同的芳基卤代物均能在较短的时间内完成反应,且有较高的反应选择性。图3.脱卤反应的适用范围研究实验当作者试图使用间氯苯甲醛(7a)进行脱氯反应时,结果却有显著的区别,得到的是频哪醇重排产物。所以作者接着根据这一现象对不同的芳基醛、酮、亚胺进行反应,均能在较短的时间内获得相应的重排产物(图4),与之前报道的依赖于胺氧化还原介质的反应在反应速率和选择性方面都有显著提高。  图4.醛、酮和亚胺的频哪醇重排研究实验ZH,作者试图将这一方法应用于其他合成领域,对4-氯苯腈 (2a)与苯乙烯衍生物1,1-二苯基乙烯(9)的反应进行了考察,使得还原耦合产物(10)的收率达到61 %。使用芳基溴作为原料达到相似的收率需要长时间的反应 (>24 h),而该反应的停留时间仅为10 min。   图5. 芳基氯与苯乙烯衍生物的还原偶联四、实验总结● 作者证明了HAT催化剂与强还原有机光氧化还原催化剂结合连续流微通道反应器技术能够显著提高芳基卤代物和羰基还原的反应速率和选择性。在一个案例中,产能提高了20倍。● 通过对反应停留时间和光强的调节,在某些情况下可以控制反应的选择性,实现二卤代芳基卤代物的单一脱卤。● 该催化体系的连续流工艺同样适用于频哪醇重排、芳基氯与苯乙烯衍生物反应进行还原偶联,都在短时间内获得了较高的收率。总之该项工艺适用范围广,应用性能高,可扩展性强 。● 康宁微通道反应器在本系列研究中起到了至关重要的作用,因为康宁反应器比表面积大能够ZDCD保证反应体系受到光的均匀照射,康宁独有的心型结构混合单元的ZY的传质性能保证了实验的GX进行。另外,康宁反应器无放大效应,实验室小试参数可以直接应用到工业化生产工艺中,这为该系列研究后续的工业化探索提供了很好实验基础和方向性建议!五、关于康宁光化学反应器康宁高通量微通道光化学反应器(Advanced-Flow® Photo Reactor ),拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净,控温JZ、无放大效应等特点,在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。康宁拥有从实验室研发到千吨级工业化生产的系列光化学反应器,六种波长可供选择,稳定的光源确保生产的稳定性,GX的液体冷却延长LED光源的使用寿命。此外,康宁光化学反应器可以与在线NMR结合,对反应工艺参数进行快速筛选,有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。
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2024-12-27 13:45:02石英晶体微天平教程
石英晶体微天平教程:探索精确质量测量的应用与原理 石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)作为一种高度敏感的质量传感器,广泛应用于物理、化学、生物学等多个领域,尤其在纳米技术、材料科学以及环境监测中具有重要地位。本文将深入探讨石英晶体微天平的工作原理、使用方法以及它在各个科研领域中的应用,帮助读者更好地理解这一仪器的功能与技术优势。 石英晶体微天平的工作原理 石英晶体微天平的核心原理基于压电效应。其工作方式是通过在石英晶体表面涂覆电极,当施加电压时,石英晶体发生微小的机械振动。根据压电效应,这种振动频率与晶体表面吸附的物质质量密切相关。当样品在晶体表面发生沉积时,质量增加会导致晶体的振动频率发生微小变化。通过测量频率的变化,QCM可以精确地检测到沉积物的质量变化,从而实现超高灵敏度的质量检测。 石英晶体微天平的主要构成 QCM的基本构成包括石英晶体、电极以及振荡器等组成部分。石英晶体通常采用AT切或SC切的方式切割,以确保其具有稳定的振动频率。电极被安置在晶体的两面,用于施加电场和接收电信号。通过这些组件的协同作用,QCM能够在高精度范围内测量微小质量的变化。 石英晶体微天平的应用领域 生物传感器 石英晶体微天平在生物学领域的应用尤为广泛。利用其高灵敏度,QCM可以用于检测抗原与抗体的结合反应、DNA分子检测、细胞黏附等生物分子交互作用的研究。其无需标签、非侵入性的特点,使得QCM成为生物传感器领域中不可或缺的工具。 纳米材料研究 在纳米技术领域,QCM可以用于研究薄膜的生长过程、分子层的沉积速率以及纳米材料的表面性质等。由于其极高的质量分辨率,QCM能够对纳米级别的质量变化进行实时监测,帮助研究人员精确控制和优化纳米材料的制备过程。 化学反应监测 在化学领域,QCM常用于研究表面化学反应,尤其是与催化剂反应的过程。通过监测反应过程中质量的变化,研究人员能够获得关于反应机制的重要信息,并且能够在催化剂的开发和优化中提供数据支持。 环境监测 QCM也可用于环境监测,特别是在气体传感器方面。石英晶体微天平能够检测空气中污染物的微小浓度变化,帮助环保部门及时掌握环境质量变化情况,尤其适用于检测有害气体和气味的监控。 石英晶体微天平的使用方法与技巧 使用石英晶体微天平时,首先需要选择适当的晶体类型及频率范围。根据实验的要求,可以选择不同尺寸和不同频率的石英晶体。要确保实验环境的温度、湿度等因素对频率变化的影响小,以提高测试结果的准确性。每次实验前,应对石英晶体进行清洁处理,去除表面的污染物,以确保测量数据的可靠性。 在实际操作中,用户需要通过外部仪器对晶体的振动频率进行监控。当晶体表面吸附的物质增加时,频率会发生变化,记录频率变化量即可获得沉积物的质量变化。需要注意的是,频率变化的线性范围和灵敏度受到多种因素的影响,实验设计时需要充分考虑这些因素。 总结 石英晶体微天平作为一种高精度的质量测量工具,其在各个科研领域中的应用前景广阔。通过深入理解QCM的工作原理和使用技巧,科研人员能够更好地运用这一工具进行高精度质量检测与分析。无论是在纳米技术、材料科学,还是在生物医学和环境监测领域,石英晶体微天平都具有极大的应用潜力和科学价值。掌握QCM的使用方法,并根据不同的应用需求进行优化设计,是提高实验精度和效率的关键。
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