2025-02-19 15:39:20全自动游离二氧化硅前处理平台
全自动游离二氧化硅前处理平台是一种用于自动处理和分析游离二氧化硅样品的设备。它具有自动化程度高、处理速度快、高精度及易操作等特点,能够自动完成样品的采集、处理、分析全过程。该平台广泛应用于材料科学、环境监测、地质勘探等领域,为游离二氧化硅的检测和分析提供了可靠的技术支持,大大提高了工作效率和准确性。

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2023-06-05 09:39:20傅立叶变换红外光谱仪测定粉尘中游离二氧化硅含量
关键词:红外光谱仪 定量检测 游离二氧化硅        在电力、煤炭等行业生产环境中,粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对作业人员的危害较大,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。因此,加强对粉尘中游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫的工作。以往检测均采用“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批量检测的目的,可选用FTIR920型傅立叶变换红外光谱仪来检测粉尘中游离二氧化硅含量。检测原理:α-石英在红外光谱中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定。仪器配置:制样准备:瓷坩埚和坩埚钳;箱式电阻炉或低温灰化炉;十万分之一天平;200目过滤筛;滤纸、称量纸 若干;无水乙醇;手套、脱脂棉、小药勺、玻璃取样瓶;游离二氧化硅标准品(纯度高于95%);采集的粉尘样品。样品的采集:根据测定目的,样品的采集方法参见 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,滤膜上采集的粉尘量大于 0.1mg 时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。测定:1、样品处理准确称量采有粉尘的滤膜上粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折 3 次,放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于 600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续 3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,作为空白对照样品。2、石英标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准α-石英尘(0.01mg ~1.00mg),分别加入250mg 溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,红外软件以 X 轴横坐标记录 1000cm-1~600cm-1 的谱图,在 900cm-1 处校正零点和 100%,以 Y 轴纵坐标表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的α-石英标准曲线,并求出标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用 800 cm-1标准曲线进行定量分析。3、样品测定分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录800cm-1(或 694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定 3 次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量(m)。计算 按以下公式计算粉尘中游离二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉尘中游离二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg;G——粉尘样品质量,mg。注意事项1、本法的α-石英检出量为 0.01mg;相对标准差(RSD)为 0.64%~1.41%。2、粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可进行分析测定。3、灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于 600℃灰化时发生分解,于 800cm-1 附近产生干扰,如灰化温度小于 600℃时,可消除此干扰带。4、在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在 800cm-1 附近产生干扰,则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。5、为降低测量的随机误差,实验室温度应控制在 18℃~24℃,相对湿度小于 50%为宜。制备石英标准曲线样品的分析条件应与被测样品的条件完全一致,以减少误差。
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2022-03-07 10:56:22全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用
全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用1预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理2提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。3净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品,少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。4浓缩样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见:常压浓缩,减压浓缩,冷冻干燥,氮吹浓缩方法5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。6氮吹浓缩影响因素适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。6.1氮气流压力对回收率的影响旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。6.2水浴温度对氮气流的影响浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。7氮吹仪全自动氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。
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2023-05-15 13:11:25乳品电子舌味觉检测前处理方法
乳制品涉及到的产品种类较多,如牛奶、酸奶、黄油、奶酪、芝士、奶油、乳饮料等,乳品的电子舌味觉检测不同的样品前处理的方式也是不同的,合适的前处理方式与测试结果的准确性有很大关系。1、牛奶可直接用于测定;<注意> 常规使用的“两步清洗"模式,可能会有残留而影响到回味的CPA值测定,推荐使用“三步清洗"模式。2、乳酸菌饮料可直接用于测定;如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。3、牛奶咖啡等含牛奶的饮品可直接用于测定;如果是冰箱冷藏储藏的样品需要提前拿出待温度恢复至室温后上机测试。<注意> 常规使用的“两步清洗"模式,如果残留较多影响到回味的CPA值测定,推荐使用“三步清洗"模式。4、酸奶液体酸奶(1)将样品恢复至室温; (2)充分搅拌;(3)搅拌均匀后的溶液作为待测样品溶液;<注意>推荐使用“三步清洗"模式凝固型酸奶(1)将样品恢复至室温;(2)用玻璃棒充分搅拌至均匀;(3)准确称取120g凝固型酸奶置于烧杯中;(4)加入120g纯水(稀释成原重量的2倍); (5)使用电动打蛋器搅拌30秒;(6)再用玻璃棒充分混合均匀后的溶液作为待测样品溶液;5、黄油含盐黄油(1)取样若干(>50g),以奶酪样品为例,保证样品一致;  (2)混匀,将样品放于食品料理机中,打碎搅拌1min;(3) 称量,确定样品完全混匀后,准确称取50g样品于料理机中;(4)加水,按照1:5的比例添加40°的蒸馏水;   (5) 混匀,在料理机中混匀1min;(6) 离心,确定样品混合均匀后,放于离心机中离心,3000rpm,离心10min;(7) 分层取样,离心后静置分层移液管取上清液测试。无盐黄油(1)准确称取15g无盐黄油置于烧杯中(2) 加入85g温度为60℃的纯水(3)使用电动打蛋器搅拌1分钟(4)冷却至室温后,进行离心分离10分钟(转速为3000rpm)(5) 取离心分离后的水层部分,并加入相当于水层部分重量一半的基准液(使最终稀释后得到的样品溶液中,基准液占比1/3)(6)充分搅拌均匀后,得到待测样品溶液。6、芝士(1)准确称取30g芝士置于食物料理器中;(2)加入120g温度为40℃的纯水(稀释成原重量的5倍);(3)使用食物料理器搅拌1分钟;(4)冷却至室温后(用水冷却后或冷却后),离心分离10分钟(转速为3000rpm);(5)取离心分离后的水层部分为待测样品溶液。7、奶油(生奶油、鲜奶油)(1)准确称取40g奶油置于烧杯中;(2)加入160g纯水(稀释成原重量的5倍);(3)使用电动打蛋器搅拌1分钟;(4)进行离心分离10分钟(转速为3000rpm);(5) 采取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液;<注意> 含有动物性脂肪的情况下,请使用温度为40℃的纯水进行稀释,并冷却到室温后(用水冷却后)再进行离心分离处理。8、冰淇淋(1)待冷冻样品恢复至室温后,准确称取50g置于烧杯中(2) 加入100g纯水(稀释成原重量的3倍)(3) 使用磁力搅拌器搅拌10分钟(转速为500~600 rpm),或者使用食物料理器或电动打蛋器搅拌1分钟(4) 进行离心分离10分钟(转速为3000rpm)(5)取离心分离后的水层部分作为待测样品溶液。9、含牛奶产品牛奶布丁(1)准确称取60g牛奶布丁置于食物料理器中;(2)加入180g纯水(稀释成原重量的4倍);(3)使用食物料理器搅拌1分钟;(4)所得的溶液作为待测样品溶液;
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2023-08-07 12:35:06茶的味觉检测电子舌样品前处理方法
茶的味觉检测电子舌样品前处理方法电子舌不仅可应用于茶叶本身测试中,如产地、生长环境等对滋味的影响、六大茶类的滋味比较、茶叶加工过程中滋味的变化、生茶与熟茶的比较……还可以用于茶产品的市场调研、产品开发和营销推广等各个方面。茶叶电子舌检测前处理过程很重要,直接影响着茶叶味觉检测的结果。具体操作方法:称取茶样于茶杯中,加入沸水150mL,加盖冲泡5min,迅速倒出或用三层纱布过滤得到茶汤,待温度恢复至室温后上机测试。
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2023-04-28 15:37:51【参会邀请】甘肃省样品前处理技术创新大会
会议介绍      本次大会以“样品前处理创新理念”为主题,邀请高效及科研院所老师、食品、生态环境监测、疾控、生物医药等检验检测机构的管理及技术人员,共同交流探讨实验室样品前处理前沿技术及遇到的相关问题,为实验室分析测试效率的提高、成本的控制等,提供有效的解决办法。会议时间2023年5月12日会议地点甘肃万寿宫大酒店甘肃兰州七里河区河湾堡西街52号主办单位甘肃省分析测试中心甘肃省分析测试技术与仪器学会大会议题展品介绍Pribolab®标准品产品优势:1.Pribolab目前有800多种固/液标准品,涵盖食品、饮料、粮油、鱼贝等基质;2.13C、15N稳定同位素内标实现国产化,全碳标记稳定性强,检测效率更高,3.标准品的品质和纯度高达99%以上;4.可提供不同规格,不同浓度定制化产品。Pribolab®MDS3000 Plus多功能柱后衍生系统适用于分析食品、饲料、临床、药物、环境等领域中的黄曲霉毒素、游离甲醛、伏马毒素、河豚毒素、六价铬、多种抗生素、12种氨基甲酸酯(克百威、涕灭威等)、麻痹性贝类毒素、草甘膦等多种物质。
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