2025-01-10 17:04:47熔点毛细管
熔点毛细管是一种用于测定物质熔点的微型玻璃管。它的一端封闭,另一端开口,内部装有待测物质样品。在熔点测定仪中,通过加热使样品升温,当样品达到熔点时,会观察到毛细管中的样品开始熔化。熔点毛细管具有精确度高、重现性好、操作简便等特点,广泛应用于药物、化工、染料等领域中物质的熔点测定。

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2024-11-26 17:40:05熔点仪测熔点怎么计算熔点
熔点是物质从固态转变为液态的温度,在化学、制药、材料科学等领域中具有重要的应用价值。对于熔点的准确测量不仅能够帮助判断物质的纯度,还能为物质的物理性质研究提供关键数据。熔点仪作为测量熔点的常用仪器,已广泛应用于实验室分析中。许多人对于如何通过熔点仪计算熔点的具体操作步骤和原理并不十分清楚。本文将详细介绍熔点仪的工作原理,以及如何通过熔点仪测量并计算熔点,为相关领域的研究和实验提供参考。熔点仪的工作原理熔点仪的核心原理是通过精确控制加热速率,同时观察待测物质的物理变化,来确定其熔点。当样品受热时,温度逐渐升高,物质会从固态开始转变为液态。熔点仪通过温度传感器精确记录样品的温度变化,并结合观察样品的状态变化(如固体开始融化的时刻),终计算出准确的熔点值。一般来说,熔点仪会采用两个重要的测量方式:接触法和非接触法。接触法通过温度探头直接接触样品表面,实时测量其温度;而非接触法则通过红外线传感器等设备远程监测样品的温度变化。这些测量方式的精度和可靠性直接影响熔点测量的结果。熔点的计算方法熔点的计算通常包括几个关键步骤,首先是样品的准备,然后是实验设置与数据采集,根据数据分析得出熔点。具体操作如下:样品准备 在测量熔点之前,首先需要将样品加工成适合熔点仪测量的形态,通常是细小的颗粒或薄片,以便获得均匀的加热效果。设置熔点仪参数 在使用熔点仪前,需要根据实验需求设置适当的升温速率。升温速率过快可能导致温度超出样品的熔点范围,而升温速率过慢则可能影响测量精度。通常建议的升温速率在1°C/min到2°C/min之间,具体设置应根据样品特性进行调整。数据采集与记录 在实验过程中,熔点仪会不断记录样品温度变化的曲线。通过精确监控温度的变化,仪器能够实时显示样品从固态转变为液态的瞬间。这一时刻的温度即为样品的熔点温度。熔点计算 熔点仪通过内置的算法将采集到的温度数据进行处理,终得出样品的熔点值。在一些高精度的熔点仪中,还可以自动进行温度校准和测量误差修正,以保证熔点测量的准确性。
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2024-11-21 11:46:26dsc怎么算熔点
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一种广泛应用于材料分析的热分析技术,用于研究物质的热性能。熔点是物质的重要物理参数之一,而通过DSC测量熔点,不仅可以获得物质的相变温度,还可以了解其纯度和热稳定性。本文将详细解析DSC测量熔点的原理、步骤以及注意事项,帮助读者深入理解这一方法的实际应用。一、DSC测量熔点的原理DSC是一种通过测量样品与参比物之间的热流差异,来分析样品热性能的技术。当样品在温度升高时发生熔融等相变现象,它会吸收一定量的热量。DSC仪器通过对样品和参比物的热流进行实时监控,记录熔融过程中的热流峰值及对应的温度。熔点的定义:在DSC曲线中,熔点通常指吸热峰的起点温度(起始熔点)或峰值温度(峰值熔点)。关键点:起始点温度表示晶格开始崩解的温度。峰值温度通常对应物质熔融过程的最大吸热速率,接近于真正的熔点。二、DSC测量熔点的步骤样品准备将样品研磨成均匀的粉末,确保颗粒细腻以提升测量精度。称取适量样品,装入DSC专用的铝制或密封坩埚中,并确保盖子严密。仪器设置设置适合样品特性的温度范围,例如样品熔点范围在100-150℃,可设置起始温度为50℃,终止温度为200℃。选择适当的升温速率,升温速率会影响熔点的精确性,较慢的速率更有利于精确测量。测试过程将样品坩埚和参比物同时放入DSC仪器的样品仓中。启动仪器,记录温度-热流曲线,关注吸热峰的起点和峰值位置。数据分析从DSC曲线中识别出吸热峰,记录起点温度和峰值温度。根据曲线的形状分析样品的纯度和热行为。宽而不对称的吸热峰可能提示样品纯度较低或存在复杂的相变。三、DSC测量熔点的注意事项样品纯度样品的纯度会显著影响熔点的测量结果,杂质可能导致熔点降低或峰值变宽。升温速率升温速率过快可能导致温度梯度,影响结果的精确性;过慢则可能延长测试时间。坩埚选择根据样品特性选择密封或敞开式坩埚,避免挥发性样品在测试过程中损失。环境条件仪器需要保持良好的校准状态,测试环境应避免强烈振动或气流干扰。四、DSC测量熔点的实际应用DSC测量熔点在材料科学、药物开发和高分子研究中具有广泛应用。例如,在药物研发中,通过熔点测量可以评估药物的纯度和晶型稳定性;在高分子领域,DSC可以用于表征聚合物的玻璃化转变温度(Tg)和熔融温度(Tm),为材料改性提供依据。
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2025-02-02 09:10:14低熔点薄层色谱仪的作用有哪些?
低熔点薄层色谱仪的作用 低熔点薄层色谱仪作为一种高效、的分析工具,广泛应用于化学、药学及环境分析等多个领域。其独特的优势使其在物质分离、分析和鉴定方面扮演着不可或缺的角色。本文将深入探讨低熔点薄层色谱仪的主要作用及其在各行各业中的应用,旨在为科研工作者和行业从业者提供有价值的参考。 低熔点薄层色谱仪的工作原理 低熔点薄层色谱(TLC)是一种经典的分离技术,主要通过样品在薄层板上的移动来实现物质的分离与鉴定。在低熔点薄层色谱仪中,薄层板表面涂有一层固定相(通常为硅胶或铝片),样品通过点样方式加于板上。随着溶剂的上升,样品中的不同组分因其与固定相和流动相的相互作用不同,沿着薄层板的不同距离迁移,被分离开来。低熔点薄层色谱仪的特殊之处在于其能够对低熔点、挥发性较高的化合物进行精确分离,从而提高分析效率。 低熔点薄层色谱仪在药物分析中的作用 在药物分析领域,低熔点薄层色谱仪被广泛用于药品纯度检测、活性成分分析以及质量控制。通过TLC技术,科研人员能够对药物中的杂质成分进行有效分离,确保药物制剂的质量符合标准。对于一些低熔点药物分子,薄层色谱仪尤其重要,它能够避免因高温而导致分子降解的风险。药品研发过程中,低熔点薄层色谱仪也为新药的成分鉴定和配方优化提供了强有力的支持。 低熔点薄层色谱仪在环境监测中的作用 随着环保意识的提升,低熔点薄层色谱仪在环境监测领域的应用也越来越广泛。尤其在水质、空气及土壤的污染检测中,薄层色谱仪能对污染物如农药残留、有机溶剂等低熔点化学物质进行快速、高效的分析。通过对环境样本中的有害物质进行分离与定量分析,低熔点薄层色谱仪为环境保护提供了重要的数据支持和技术保障。 低熔点薄层色谱仪在食品安全检测中的应用 食品安全检测是保障公众健康的重要一环,低熔点薄层色谱仪在此领域同样发挥着重要作用。它被用于分析食品中的添加剂、防腐剂、农药残留等成分,尤其是对低熔点化学物质的高效检测,确保食品中的有害物质含量不超过安全标准。例如,在检测水果、蔬菜中的农药残留时,低熔点薄层色谱仪能够在不破坏样品的前提下,快速、准确地分离出所需分析的成分,为食品安全检测提供有力支持。 低熔点薄层色谱仪在法医学中的作用 法医学是另一个对低熔点薄层色谱仪需求较大的领域。在毒品分析、血液检测等法医鉴定过程中,薄层色谱仪以其的分离能力和高效的操作特点,能够帮助专家们快速识别样品中的各类化学物质。例如,在毒品案件中,低熔点薄层色谱仪能够帮助法医科学家在复杂样本中精确找出毒品成分,并为司法审判提供科学依据。 结论 低熔点薄层色谱仪以其独特的优势,已成为多个行业中不可或缺的分析工具。从药物分析到环境监测,再到食品安全及法医学领域,它的应用无疑提高了分析的精度与效率。随着科技的不断进步,低熔点薄层色谱仪的应用前景更加广阔,其在各类化学物质分析中的重要作用,仍将是未来研究和实践的。
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2019-08-17 16:34:33上海盈诺 DSC 终熔点测试实验研究报告
       有的客户问,为什么我们测试的熔点不稳定?忽大忽小,误差很大。那么客户测试的“熔点”,指的是测试的初熔点还是终熔点呢? DSC 测熔点中,基线刚开始下降时是初熔点,基线下降的Z低值是通常定义的熔点;有些物体的熔化是一个过程,包括初熔点、融程和终熔点。 特征温度如下图所示[1]: ① 外推起始温度 Tei ℃,即“初熔点”: 外推基线与对应于转变开始的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。 ② 峰温度 Tp ℃,即“终熔点”: 峰达到的Z大值(或Z小值)所对应的温度。 ③ 外推终止温度 Tef℃: 外推基线与对应于转变结束的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。其中终熔点,我们认为是样品刚刚好完全融化。下图为正常的熔点测试界面:图 1:YND-B1 差示扫描量热仪 DCS图 2:YND-B1 差示扫描量热仪 DSC 熔点测试曲线目前,我们测试初熔点Tei数据稳定,但是终熔点 Tp 受实验样品量、升温速 率影响,数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品:9 号蜡,做本次实验, 控制单一变量(实验样品量、升温速率)实验数据如下: 以 1.71mg 为基础重量,记为 1x,3.45mg 为 2x,即 2 倍基础重量,6.98mg 为 4x,8.5mg 为 5x,14.19mg 为 8x,17.08mg 为 10x;升温速率分为 0.5℃/min、 1℃/min、2℃/min(本次实验使用较为低的升温速率,平时实验时,常用的升温速率为 5℃/min 或 10℃/min 或 20℃/min); 表一:在不同重量、不同升温速率下,样品的终熔点对比:重量℃/min终熔点温度1.710.5123.450.5126.980.518.51214.19117.080.512mg倍数升温速率℃1x72.42x72.594x74.25x74.48x75.410x75.89由上面两个表格可见,终熔点温度与升温速率、实验样品量成正相关关系, 即随着升温速率或实验样品量增加,终熔点也会随之的变大,因为炉体温度不是 恒定不变的,一直以一定的升温速率增加,样品融化总是需要一定的时间,在融 化的过程中,炉体温度一直在增加。 目前,我们使用的升温速率比较低,如果按照正常实验的升温速率(5- 20℃/min,数据将偏差的比较大) 为更加明显的观察以上表格内的数据,我们将实验曲线综合处理,如下图所 示: 注:为了更加明显的观察曲线终熔点的区别,我们将熔点峰放大到全屏展示, 因此数据曲线将显示出微观的波动,相对其他数据报告的曲线会波动比较大,正常坐标范围室,基线是很平稳的。图 3:在 0.5℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图图 4:在 1℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图图 5:在 2℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图图 6:1.71mg 样品,在不同升温速率下的终熔点对比图图 7:3.45mg 样品,在不同升温速率下的终熔点对比图图 8:17.08mg 样品,在不同升温速率下的终熔点对比图       由上述 6 张曲线图的直观展示,初熔点相对比较稳定,终熔点随着升温速率 的变化、试验样品量的变化而变化,因此,我们设备在使用标准样品校正的时候, 通常情况下,使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。 因此,如果您需要与其他单位做数据对比,要提前沟通好,对比的是初熔点 还是终熔点?升温速率是多少?实验样品量是多少?不然,极大可能会出现数据 对不上,但是设备标定正确的事情,造成不必要的误会。如对上文数据和观点有何异议,欢迎与我们联系,进行实验对比与探讨,我们期待着各位科研人员的指正。 上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室[1] 参考国标《GB/T 19466-3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》(来源:上海盈诺精密仪器有限公司)
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2020-02-29 11:40:28北京四环福瑞冻干技术之共熔点和共晶点测试
冷冻干燥技术是将含水物料预先冻结后在真空状态下进行升华而获得干燥物料的方法,干燥后物料原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,是一种优良的干燥方法,被广泛应用于食品、生物制品、医药、化工、材料制备等各个领域。而在冷冻干燥过程中,物料的共晶点和共熔点是冻干工艺中重要的2个参数。物料的共晶点是指物料中的水分全部冻结时的温度。物料的共熔点是指完全冻结的物料,当温度升至某一值时,物料内部的冰晶开始熔化时的温度。由于冷冻干燥是在真空状态下进行,只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成冻干产品鼓泡,因此冻干产品升华时物料预冻温度要低于物料共晶点5~10℃,保证物料完全冻结,同时在干燥时加热温度不能高于物料的共熔点,否则在物料内部将会产生气泡或充气膨胀,出现融化和干缩现象,影响冻干制品的质量。北京四环福瑞冻干技术适用于液态物料的共晶点和共熔点测试。一、共熔点测试需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。   另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到Z后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点,所以又叫做共熔点。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。    共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的,因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。由于冷冻干燥是在真空状态下进行,只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。二、共晶点测试共晶点是指物料中水分完全冻结成冰晶时的温度。在升华过程中,物料温度应维持在低于而又接近共融点的温度。也指物料中游离水分完全冻结成冰晶时的温度。在溶液的冻干过程中,非常有必要知道溶液的共晶点,因为这将有助于控制预冻和升华过程。在真空冷冻干燥过程中Z关键的条件就是控制物料温度保持在共晶点温度以下10-15℃,从而保证物料不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。在冻干过程中,物料预冻的Z终温度以其共晶点为依据,干燥加热时物料的温度以其共熔点为依据。物料的共晶点是指物料中的水分全部冻结时的温度。为保证物料完全冻结,预冻温度要比物料的共晶点低5-10℃。若预冻温度过低,则增加能耗和生产成本;若预冻温度高于共晶点,则不能保证物料中的水分完全冻结,物料内部水分将不能完全以冰的形式升华,导致物料在干燥过程中发生收缩和失形等问题。另外,未冻结的水分中所含溶质,在干燥过程中可能随内部水分向物料表面迁移,出现冻干制品表面硬化现象。物料共熔点是指完全冻结的物料,当温度升至某一值时,物料内部的冰晶开始熔化时的温度。干燥时加热温度不能高于物料的共熔点,否则在物料内部将会产生气泡或充气膨胀,影响冻干制品的质量。常规测定共晶点/共熔点的方法是电阻法,故准确地测定物料的共晶点与共熔点,对冷冻干燥工艺的制定和冻干过程的优化控制就显得尤为重要。三、测试仪的主要特点1. 智能化自动判断物料共晶点和共熔点。2. 采用两行式液晶显示屏,直接显示物料的共晶点和共熔点。3. 实时显示当前物料温度。4. 性能稳定、可靠,操作简单。四、使用条件1. 正常工作条件:环境温度:5℃~30℃相对湿度≤85%电源电压:AC(220V±22)V  (50±1)Hz工作环境应通风良好,没有导电尘埃、爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。2. 运输贮存条件:环境温度:≤30℃相对湿度:≤85%贮存环境应通风良好,无腐蚀性气体。五、操作步骤1、共熔点测量法1)将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。2)用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录。2、共晶点测试仪测量方法1)将待测试的物料装入西林瓶中,调节支架高度,使共晶点测试仪的探头能浸入物料液面下,再锁紧调节螺钉。2)将测试仪探头、支架以及装有物料的西林瓶放入冻干机内,关闭冻干机门。3)将共晶点测试仪的电源插头连接上220V交流电源插座中。4)打开电源开关,共晶点测试仪即自动进入共晶点共熔点测定程序。此时开启冻干机进行相应冷冻与加热操作即可。
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