农药及其代谢物残留量的检测 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 17:04:05农药及其代谢物残留量的检测: “农药及其代谢物残留量的检测”是指对农产品、食品、环境等样品中农药原体及其代谢物的含量进行定性和定量分析的过程。该检测通常涉及样品前处理、提取、净化、浓缩以及仪器分析等步骤，采用高效液相色谱、气相色谱、质谱联用等技术，确保结果的准确性和可靠性。通过检测，可评估农药使用的合规性，保障食品安全和人类健康，同时也有助于环境保护和农药残留标准的制定。

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2022国抽与GB 23200.121的精彩邂逅

利用乙腈或乙酸乙腈提取，QuEChERS净化管净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。

迪马科技 445
2022-08-13
农药及其代谢物残留量的检测 Endeavorsil C18色谱柱分离检测

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: GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定混标套装-A; 国外亚洲; 面议; 岛津（上海）实验器材有限公司
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: GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定混标套装-C; 国外亚洲; 面议; 岛津（上海）实验器材有限公司
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: GB 23200.116-2019植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定混标套装; 国外亚洲; 面议; 岛津（上海）实验器材有限公司
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: 10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(NYT 761); 国内上海; 面议; 上海安谱实验科技股份有限公司
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农药及其代谢物残留量的检测问答

2023-08-18 09:28:41【综述】新型含卤素农药及其关键合成步骤: 研究背景将卤素原子引入分子中是影响其物理化学性质的重要工具。自2010年以来，约81%的上市农用化学品含有卤素原子。作者Peter Jeschke综述了过去10年中引入市场的最新一代含卤素农用化学品，并描述了当前含卤素开发候选产品的制造方法。国际标准化组织（ISO）在过去10年（2010-2020年http://www.alanwood.net)的统计表明，除了仅有的9种非含卤农用化学品外，所有其他39种上市产品（~81%）都含有卤素原子包括12种除草剂、14种杀菌剂、10种杀虫剂/杀螨剂和3种杀线虫剂（图1）。图1. 商业化含卤农用化学品的百分比示意图（2010-2020年）一、含卤素除草剂高等植物中的纤维素生物合成（CB）对细胞生长和分裂以及组织形成和分化至关重要。因此，任何CB抑制作用都会严重损害植物的生长和发育，作为除草剂具有相当大的意义。四个子类，如腈、苯甲酰胺、三唑碳酰胺和烷基叠氮构成CB抑制剂(CBIs)。CBI 6广泛应用于抑制草和阔叶杂草，并可长期控制多种入侵的冬季一年生草。图2. CBI 6 合成路线原卟啉原IX氧化酶（PPO）催化分子氧将原卟啉原Ⅸ氧化为原卟啉Ⅸ，是最成熟的除草靶标之一。PPO的抑制导致原卟啉IX的积累，这种过氧化过程导致细胞膜破坏、色素分解和叶片坏死，从而导致植物死亡。在过去的十年中，三种卤代PPO抑制剂已作为除草剂商业化（图 3）。图3. 三种除草剂结构及其合成路线二、含卤素杀菌剂在过去的十年中，以琥珀酸脱氢酶（SDH，复合体II）为靶点的杀菌剂的数量显著增加，这些杀菌剂控制了子囊菌、担子菌和重生菌等多种植物病原体。在第一种氟化吡唑-4-甲酰胺双恶芬上市后，最新上市的六种SDH抑制剂杀菌剂32-37对重要的谷物作物病原体表现出较高的疗效（图4）。图4. 6种SDH抑制杀菌剂目前，外消旋广谱SDH抑制剂杀菌剂氟吡唑43和异氟吡唑44（ISO临时批准的通用名称）正在开发中（图 5）。图5. 开发产品 43和44（ISO临时批准的通用名称）的结构以及外消旋中间体49的合成途径1,8-二氢萘（DHN）生物合成途径中的初始酶，一种特定的聚酮合酶（PKS），是杀真菌黑色素生物合成抑制剂（MBI）的靶标。受卵菌类杀菌剂缬氨酸氨基甲酸酯-异丙维甲酸酯50的启发，设计了化合物51作为先导结构，并对稻瘟病（稻瘟病菌）PKS活性（PKSI-A）和黑色素生物合成抑制活性（MBI-A）进行了评估，从而发现了系统性杀菌剂55（图 6）。图6. 受化合物50的结构启发，根据合成途径制备化合物了51和55几年前，氧固醇结合蛋白（OBP）被鉴定为新一类哌啶基噻唑异恶唑啉的新靶标，其第一成员为Oxathiapiprolin 60（图 7）。与60相比，结构相似的开发候选Fluoxapiprolin 61（ISO临时批准的通用名称）包含3,5-双二氟甲基的结构。61的合成途径中的最后一步略有不同。如图 7所示，该杀真菌剂是通过N-(2-氯乙酰基)-4-哌啶基64与3,5-双(二氟甲基)-1H-吡唑65偶联而形成的。图7. Oxathiapiprolin 60和Fluoxapiprolin 61的结构和合成途径中的关键步骤三、含卤素杀虫剂烟碱乙酰胆碱受体（nAChR）仍然是现代害虫防治最具吸引力的靶位点之一。自2012年发现新的化学类别磺酰亚胺并推出Sulfoxaflor 66以来，氟原子或含氟取代基在设计新型nAChR竞争性调节剂中的重要性有所提高。其次是两类杀虫剂，如丁烯内酯类Flupyradifurone 67和Triflumezopyrim 68成员的介子类杀虫剂。预计，亚吡啶类杀虫剂将在适当的时机以Flupyrimin69（ISO临时批准的通用名称）作为第四类杀虫剂进入杀虫剂市场（图 8）。图8. nAChR竞争性调节剂66–69的结构和合成关键途径多年来，γ-氨基丁酸（GABA）门控的氯化物通道也是杀虫剂的有效靶标。异恶唑啉是第一类新的GABA门控氯通道变构调节剂，对昆虫产生神经毒性作用，如过度兴奋和惊厥。商品化的Fluxametamid 79和正在开发中的杀虫剂Isocycloseram 80含有典型的卤代5-苯基-5-（三氟甲基）-4H-异恶唑-3-基-2-甲基-苯甲酰胺结构（图 9）。图9. GABA门控氯化物79和80的结构与合成关键步骤间位二酰胺是GABA门控氯通道变构调节剂的第二个新的化学类别。最近上市的 Broflanilide 84含有12个 “混合” 卤素原子，即一个溴和11个氟原子，位于2-氟-苯甲酰胺中，以及2-溴-4-七氟-异丙基-6-三氟-甲基苯基作为分子片段。而正在开发的产品Cyclobroflanilide 85（ISO临时批准的通用名称）甚至具有12个氟原子（图 10）。图10. GABA门控氯化物84和85的结构与合成关键步骤四、含卤素杀螨剂杀螨剂Pyflubumide 91含有亲脂性的4-（1-甲氧基-六氟异丙基）取代苯胺结构（logP 值=5.34），其在结构上也受到类似Broflanilide 84的启发。杀螨剂92被归类为一种新的钙激活钾通道（KCa2）调节剂，对蔬菜、茶和柑橘类水果中的二斑叶螨（二斑叶蛛）和欧洲红螨（斑叶螨）有效。Acynonapyr 92（ISO临时批准的通用名称）的合成基于氮杂双环 [3.3.1] 壬烷母核结构（图 11）。图11. 复合物II抑制剂Pyflubumide 91、N-脱酰基Pyflubumide 91a和开发产品Acynonapyr 92的结构和关键合成步骤。五、含卤素杀线虫剂在过去的十年里，市场上销售了三种含卤素的杀线虫剂，其中两种被称为杀真菌产品:第一种是接触型二羧酰亚胺杀菌剂Iprodione 100,第二种是吡啶乙基苯甲酰胺SDH抑制剂Fluopyram 101。系统性杀线虫剂Fluenesulfone 102含有与5-氯噻唑母核连接的 [(3, 4, 4-三氟-3-丁烯-1-基)-磺酰基]-片段（图 12）。图12. 杀线虫剂Iprodione 100、Fluopyram 101和Fluenesulfone 102的结构和关键途径目前，另外两种对土壤线虫有活性的杀线虫剂Fluazaindolizine 109（ISO临时批准的通用名称）和Cyclobutrifluram 110（含有80-100%的（1S, 2S）-异构体）正在开发中（图 13）。图13.杀线虫剂Fluazaindolizine109和Cyclobutriflura 110 的结构与关键合成步骤研究总结作者对过去10年在全球作物保护市场上推出的现代农用化学品的分析表明，含卤素农药的影响很大。自2010年以来，市场上约81%的农用化学品被卤素取代，含氟产品显著增加。大量重要的氟代结构片段在工业规模的技术制造方面取得了突出进展。杀菌剂和杀虫剂含有大量的氟原子，而杀线虫剂和除草剂在大多数情况下含有“混合”卤素原子。考虑到监管要求，含卤素农用化学品的成功受到相关限制，用于作物保护用途的非含卤产品的开发也非常重要。

2021-06-08 16:02:52速看！水产品中阿苯达唑及其代谢物残留量测定的前处理方法: 阿苯达唑（，是目前兽医临床使用最广泛药物之一。阿苯达唑进入动物体内后会快速代谢为阿苯达唑亚砜（ABZSO2--2-NH因此，为监控阿苯达唑药物的使用情况，保障动物源性食品的安全，2019GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了在所有食品动物靶组织中的残留标志物及残留限量。阿苯达唑亚砜阿苯达唑砜2-水产品（虾、蟹、鱼）GX液相色谱法方法原理：分析天平（感量0.00001 g均质机；离心机；100mL0.45）。检测仪器：试样去鳞，虾、取肌肉部分，取均质后的空白样品，作为空白试料。℃。称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，洗涤液于残渣中，振荡4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 用除脂：梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗涤，正己烷转入1离心4000 r/min min，取二氯甲烷液于10 mL1.5 mL，重复提取两次，合并三次二氯甲烷液于10 mL于35 用 min，5磷酸氢二钠溶液中加乙酸乙酯2 mL，重复提取两次，合并三次乙酸乙酯液，于40 用称取试料±，50 mL15 mL，均质30 s，振荡4000 r/min min，取上清液于100 mL梨形瓶中，残渣备用。另取一50 mL15 mL，清洗均质机30 s，将此液倒入上述残渣中振荡提取4000 r/min min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 1.0 mL溶解残渣。离心管中，再向1离心0.45滤膜，供液相色谱测定。 1.甲醇100储备液，在以下个月。鱼类提取；虾和蟹提取，2，达到去除提高目标物回收率的效果4.根据基质中含油脂量的多少，调整正己烷除脂的次数。参考文献图图

2021-11-15 21:22:43茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定: 草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）均为小分子化合物，具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱（货号：GLY3000）对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理，使用UPLC-MS/MS测定，当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以内，符合测定标准。准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液，加入10 mL水，涡旋混合20 min，超声振荡10 min，以4000 r/min离心8 min。移取5 mL上清液至15 mL离心管中，加5 mL二氯甲烷，涡旋5 min，以4000 r/min离心4 min，取上清液2.5 mL过CLOVER®草甘膦专用柱（CLOVER®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。取上述滤液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，涡旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，涡旋1 min，再以8000 r/min离心3 min，上清液过0.22 μm滤膜，上机检测。

2021-12-27 21:08:5320版药典33种禁用农药检测方案: 20版药典33种禁用农药检测方案2020年版药典明确列出药材及饮片（植物类）33种禁用农药，并且要求不得超过定量限。检测方法共有五种方法，分别为：方法名称所测农药第壹法有机氯类农药残留量测定法包含9种有机氯和22种有机氯农药两种测定方法第二法有机磷类农药残留量测定法包含12种有机磷农药第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法包含3种拟除虫菊酯类农药第四法农药多残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法包含33种禁用农药其中第五法，是针对药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的检测方法。此方法前处理又有三种方法：直接提取法，快速样品处理法（QuEChERS)，固相萃取法。而固相萃取法又分三种处理方式。为了方便的让大家理解并应用药典中的各检测方法，中检维康推出了针对33中禁用农药检测方法的专用产品。样品提取取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置于50 mL离心管中，加入 1%冰醋酸水溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置于振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入提取包（货号：QP6150S），立即摇散，置于振荡器（500次/分）振荡3分钟，于冰水浴中冷却10 分钟，离心（4000转/分）5分钟，取上清液备用。样品净化取上述上清液9mL，加入到净化管（货号：Q015050）中，涡旋使样品充分混匀，置于振荡器（500次/分）振荡5分钟使净化完全，离心（4000转/分）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上40℃浓缩至约0.4mL，用乙腈稀释定容至1.0 mL，涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取滤液，即得。

2022-11-10 17:30:37【行业动态】新增！硝呋索尔代谢物检测！出口欧盟动物源性食品和国内水产品: 10月27日，海关总署紧急下达输欧盟动物源性食品执行新残留限值标准的通知：各直属海关:根据欧盟 (EU ) 2019/1871 法规要求,自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。现就欧盟相关标准和要求通报如下:一、自 2022 年 11 月28 日起，输欧盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品、剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品，通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。 ——海关总署（司）局函此次，海关公函中紧急把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃代谢物中，共5种，并规定其测定限值为0.5μg/kg。紧接着，10月31日，农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿，这也就意味着，未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测，国内相关水产品等也将加入检测行列。为此，坛墨质检快速响应，推出硝呋索尔代谢物检测配套标准物质。硝呋索尔及其代谢物性质硝呋索尔(nifursol)，又称硝呋柳肼，是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一种硝基呋喃类抗菌药物。其结构和性质与呋喃唑酮等其它硝基呋喃类药物相似，原药在动物组织中代谢快速，但其有毒代谢产物则在动物体内能与蛋白紧密结合，形成稳定的结合态残留物，可在体内存在相当长时间，具有一定的毒性。硝呋索尔原药在动物体内的主要代谢产物为3.5-二硝基水杨酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA）和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid)，二者均可作为硝呋索尔的残留标志物。硝呋索尔及其代谢物的结构式如图所示。标准物质产品推荐（一）固标（二）液体单标（三）液体混标

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