- 2025-01-10 10:50:37微观尺度表征
- 微观尺度表征是指对材料或结构在纳米至微米尺度上的性质、形貌和结构进行描述和分析的技术。它利用高分辨率的成像和分析方法，揭示材料在微观层面的特征和规律。微观尺度表征广泛应用于材料科学、生物医学、纳米技术等领域，对于理解材料的性能、优化材料设计以及开发新材料具有重要意义。它是推动科技进步和创新的重要手段之一。
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微观尺度表征问答
- 2022-12-27 16:02:07增材制造合金的多尺度表征
- 增材制造—— PHENOM SCIENTIFIC ——Application Note介绍INTRODUCTION金属增材制造（AM）是由快速熔化和冷却而逐层构建成新型金属结构的技术。这项技术使得生产复杂形状的构件比传统的金属锻造或机械加工有更多的细节和更少的浪费。常见的 AM 方法包括粉末床融化、直接激光沉积（DLD）和金属丝电弧 AM。基于粉末的方法多使用直径约为 20-120μm 的特殊合金的球形颗粒；其中许多都属于铝、钛、钢和高温合金家族。在本案例中，DLD 被用于制造在涡轮风扇发动机中使用的涡轮叶片的测试试样。DLD 将激光、粉末颗粒和惰性气体通过喷嘴引导到基底上空间中的同一点，以此将一种材料包裹到另一种材料上或修复复杂的形状。图1. 用于金属增材制造的直径激光沉积（DLD）的实例涡轮机中的第 一级转子必须承受发动机的最 高热负荷和机械负荷，这就是为什么通常会使用镍基高温合金的原因。在这些部件中，抗蠕变和抗疲劳性能尤为重要。本研究中，使用 DLD 制备 718 镍基高温合金（含有铁和铬元素）来增强奥氏体基金属 (γ)。通过添加额外的合金元素，如铌、钛和铝，与镍结合形成纳米级的半凝聚沉淀物 [Ni3Nbγ"和 Ni3(Ti,Al)γ']，以此提供较大的抗高温蠕变和抗疲劳性能。这些样品分别使用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）在微米和纳米尺度上进行了检测表征。表1. 718 合金成分的重量百分比图2. 客机涡扇发动机的横截面从左到右为：压缩区、燃烧区和高温涡轮机01、方法本案例旨在评估不同激光处理速度下生产的试样的微观结构。相比之下，传统的加工路线可能包括铸造、锻造以及多个热处理步骤。热处理的作用是溶解不需要的相，同时形成所需的 γ" 和 γ 相。使用 DLD 作为替代生产路线，我们希望确定是否形成了所需的相，以及这种方法是否可以用于零件生产、镀层或修复。在这个试验中使用了三种不同的激光处理速度： 750、1000 和 1250 毫米/分钟（后文简称为慢速、中速、快速）。每个样品进行树脂包埋处理，并对其垂直剖面抛光至镜面状态。使用飞纳电镜全自动钢铁夹杂物分析系统 ParticleX Steel 进行手动和自动 SEM 成像。背散射电子（BSE）成像效果与相对元素序数有关，较重的元素更亮，较轻的元素更暗。拍摄的不同激光速度下的 BSD 图像显示，慢速处理速度下较亮的相更多。图3. 慢速（左）和快速（右）激光处理速度的 BSD 成像铌（93）的原子序数比镍（59）要大得多，并且在熔化过程中它倾向于偏析。通过 EDS 能谱分析可以确定，图 3 中最亮的相为碳化铌（NbC），在较大的 NbC 夹杂物周围的区域，基体中铌的含量也较高。总之，通过背散射成像可以明显看出，存在三种不同类型的夹杂物图4. BSE 成像在更高的放大倍数下显示出不同类型的复合夹杂物用扫描电镜对微米级夹杂物做自动化定量分析使用飞纳电镜的 ParticleX Steel 可以很容易对微米级夹杂物进行自动化的定量分析；选择 BSE 图像阈值来抓取夹杂物，同时可以排除基体材料。扫描过程中可以将较暗的夹杂物和较亮的夹杂物同时识别出来并做图像合并。在 13mm2 的区域内，任何直径大于 2.0μm 的夹杂物都会被识别，并分析其形状、大小和成分特征。图 5 显示了快速激光处理速度下，形成的 TiN 和 Al2O3 夹杂物在三元相图上的分布。这可以解释为两种化合物伴生而成，其中绿色的夹杂物含TiN，红色的夹杂物富含 Al2O3。这两种类型的夹杂物似乎不受激光处理速度的影响，因为它们的数量、大小和成分在三个试验中都差不多。图5. 快速激光处理速度样品的夹杂物成分分布。在 Ti-Al-N 三元相图中，绿色是富 TiN 相，红色是富 Al2O3 相另一方面，NbC 夹杂物在慢速激光处理速度中含量更高；在慢速、中速和快速激光处理下，每平方毫米含有的 NbC 夹杂物的数量分别是：497 个，3 个和 10 个。图 6 显示了在慢速和快速激光处理速度下的 NbC 成分分布的三元相图。这种差异是由于在慢速激光处理速度下，高温时间更长，导致铌发生过度的偏析。由于偏析时间较短，中、快激光速度下形成 NbC 夹杂物的数量相对较低。图6. 慢速和快速激光处理样品的夹杂物成分分布Ti-Nb-Al 三元相图上只显示 NbC 类夹杂物还有一些特征可以通过背散射图像识别出来，但它们的 EDS 信号很低，因此未被认定是夹杂物。图 7 显示了几个被认定为气泡或金属液飞溅形成的空洞。DLD 使用氩气将金属粉末输送到熔体池中，熔体池可能会形成气泡。飞溅的金属液滴也可能被带入池中，在那里它可能不会重新融化。通过自动扫描统计空洞的面积，结果分别为0.00036（慢速）、0.00014（中速）和0.00016（快速）。图7. 自动获取的空洞 BSE 图像，大小约 10-40 μm用透射电镜定量分析纳米级沉淀物到目前为止，我们已经分析了几种微米级的夹杂物和缺陷，但是一些能够提升强度的纳米级沉淀物仍需进行识别。采用赛默飞 Talos F200X TEM 透射电镜对中速激光处理的样品进行了进一步测试。正如预期的那样，观测到一些更小的夹杂物，其结构与前述夹杂物类似。图 8 展示了一个核结构，Al2O3 在核心，TiN 和 NbN 随后在其外部生成，而且在基体中有一些很细小的 Nb 析出。在更高的放大倍率下，氧化物核心中还含有细小的 ZrO2 相。图8. 左侧的 TEM-EDS 结果显示 Nb（红色）、Ti（蓝色）和 Al（绿色）的分布；右侧显示 Zr（粉红色）的分布。该数据由曼彻斯特大学提供讨论飞纳全自动钢铁夹杂物分析系统 ParticleX Steel 对微米尺度的 NbC、TiN 和 Al2O3 夹杂物，在生产过程中形成的空洞进行了定量分析。在 Talos F200X 透射电镜的高放大倍数下，观察到非常细的非金属沉淀。图 9 显示了 Al、Ti 和 Nb 的叠加 EDS 图；对应的轻元素（O、N、C）也单独显示出来了。图9. TEM-EDS 成分分布图：Al、Ti 和 Nb（上）以及 C、N 和 O（下）氮化钛沉淀使用赛默飞的自动化粒子工作流（APW）进行了定量分析，APW 可以在短时间内表征纳米级沉淀物的分布。图 10 和图 11 表示，在 25mm2 内扫描的离子分布图像和相关的尺寸分布直方图。图10. 用 APW 方法表征的钛颗粒的分布图11. 由 APW 方法表征的钛颗粒直方图半凝聚沉淀物 Ni3Nb 或 γ" 相的 EDS 定量化分析更具有挑战性 ，因为这些特征非常细小，而且 Nb 的浓度要低得多。图 12 显示了 Nb 的 EDS 分布图，以及通过 AXSIA 进行光谱表征图。后者使用多元统计方法来确定频谱图像中的主成分。AXSIA 图像上的明亮区域 Ni+Nb 光谱（与 Ni3Nb 一致）最集中的区域。注：黑点对应于不存在 Ni3Nb 的非金属沉淀图12. Nb 的 TEM-EDS 分布图（上）；Ni + Nb AXSIA 组分分布（下）另一种确认纳米沉淀物存在的方法是选定区域的衍射图案分析。图 13 是基体奥氏体结构和 γ"（结合 γ'）相超晶格反射的衍射图。图13. 透射电镜衍射图显示 γ 矩阵和 γ" 超晶格结构结论通过直接激光沉积的增材制造技术，得到了镍基高温合金试样。结合 SEM、TEM、EDS 和衍射技术，对 718 镍基高温合金在不同激光处理速度下制造的试样进行了详细分析。Talos F200X TEM 显示了强化相 γ" 相的形成。但是，由于偏析，也形成了不想要的脆性相 NbC，这在慢速激光处理速度试验中更为普遍。飞纳电镜全自动钢铁夹杂物分析系统 Phenom ParticleX 定量分析了微米级的 NbC、TiN 和 Al2O3 夹杂物，以及制造过程中形成的空洞。电子显微镜提供了多尺度、多模态的表征，给出了 DLD 金属增材制造的优点和局限性。
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- 2025-05-19 11:15:18透射电子显微镜怎么表征
- 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种强有力的科学研究工具，广泛应用于材料科学、生命科学等领域，用于研究样品的微观结构、组成和形态。透射电子显微镜通过利用电子束穿透样品并形成高分辨率的图像，从而揭示出样品的内部结构，具有比光学显微镜更为的分辨率。在这篇文章中，我们将详细探讨透射电子显微镜的表征原理，分析其在材料分析和生物样品观察中的实际应用，并介绍其如何帮助研究人员更地解析样品的微观特征。 透射电子显微镜的工作原理 透射电子显微镜的基本工作原理是利用电子束的短波长，突破光学显微镜的分辨率极限。电子束被加速到高能状态，通过电磁透镜聚焦，经过样品后，穿透的电子会与样品中的原子相互作用，产生不同的信号，如衍射图样、透射电子图像等。通过探测这些信号，科学家可以从不同角度观察样品的微观结构。 在TEM的工作过程中，样品必须薄至几个纳米级别，这样电子束才能有效穿透。这一特性使得TEM特别适合用于观察薄膜、纳米材料及生物组织切片等结构。 透射电子显微镜在材料科学中的应用 透射电子显微镜在材料科学领域的应用尤为广泛。它能够帮助研究人员了解金属、陶瓷、半导体等材料的晶体结构、缺陷及表面形态。通过TEM，研究人员可以直接观察到材料中的晶粒、位错、析出相等微观结构特征。这些信息对于提升材料的性能，尤其是在微电子学和纳米技术中的应用，具有极大的指导意义。 例如，在研究金属材料的力学性能时，TEM可以用来揭示材料内部的晶体缺陷和裂纹传播路径，这为材料的改性和应用提供了重要依据。 透射电子显微镜在生物科学中的应用 除了材料科学，透射电子显微镜在生物科学中的应用也极其重要。通过TEM，生物学家可以观察到细胞内部的结构，如细胞膜、核膜、内质网、线粒体等，甚至可以识别细胞中的细胞器和病毒颗粒。TEM在病毒学研究中发挥着不可替代的作用，科学家可以通过透射电子显微镜分析病毒的形态、尺寸和结构，为病毒的诊断与提供理论基础。 透射电子显微镜还广泛用于分子生物学研究，帮助解析蛋白质、核酸等生物大分子的结构，为基因工程和药物研发提供了有力的技术支持。 透射电子显微镜表征的优势与挑战 透射电子显微镜具备高分辨率和深度分析能力，使其在表征微观结构时具有无可比拟的优势。TEM也面临一些挑战。例如，样品的制备要求极高，需要将样品切割至纳米级厚度，且在电子束照射下，样品可能会受到损伤。TEM设备通常体积庞大，操作和维护要求较高，这也限制了其在一些低成本研究中的应用。 结语 透射电子显微镜作为一种高端科学研究工具，在微观结构表征中发挥着至关重要的作用。无论是材料科学的创新研究，还是生命科学的深入探索，TEM都为科学家提供了的观测手段。随着技术的不断进步，透射电子显微镜的应用前景将更加广阔，推动着各学科领域的不断发展和创新。
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- 2023-05-30 10:15:02课堂 | 研究天然聚合物精细细节的微观结构
- 结合扫描电子显微镜的冷冻宽幅离子束铣削（Cryo-BIB-SEM）本报告评估了结合使用冷冻宽幅离子束铣削和扫描电子显微镜（cryo-BIB-SEM）对低温稳定柔性聚合物的微观结构进行成像和分析的潜能。报告介绍了使用cryo-BIB-SEM对易损天然聚合物进行检查的结果，例如番茄果皮和木材，还分析了聚合物表面形态和多种微观结构特性。聚合物的微观结构控制它们的化学反应性以及机械和传输特性。然而，由于亚微米等级的分析方法比较少，通常无法对柔性聚合物的微观结构进行定量表征，或不具备相关的可行性条件。冷冻断裂是少数可用的方法之一，但通过这种工艺制备的样本表面通常过于粗糙，导致制备好的样本上只有极小一部分区域适合定量SEM研究。本报告中的结果显示，使用cryo-BIB-SEM可以对完好的样本横截面上的较大平面区域进行高清晰成像，更好地对柔性聚合物进行微观结构表征。在观察过程中，在通过cryo-BIB-SEM样本制备工艺加工的样本中，仅发现极少量的伪影，而且均非冷冻导致。介 绍聚合物微观机构会影响聚合物的机械和传输特性，进而决定了材料的耐久性以及对风化、冷热和光照的耐受性，因此聚合物微观结构的精确表征非常重要。各类聚合物，无论是柔性、硬质、天然还是合成，都是如此。Cryo-BIB-SEM可对表面完好的大尺寸低温稳定样本的微孔进行高清晰成像和化学分析。在上一篇报告中，使用Cryo-BIB-SEM研究了锂离子电池电极在干燥过程中的微观结构[1]。本报告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物，包括木头和水果蔬菜的表皮。如前文所述，需要以亚微米级清晰度精 准确定柔性聚合物的微观机构。然而，很少有方法能够在如此高分辨率下对这种柔性样本进行表征。另外，由于冷冻断裂工艺制备的柔性聚合物样本的表面过于粗糙，使用SEM或能量色散谱（EDS）进行定量分析时，仅能够准确研究很小一部分的表面区域。而且有机材料往往会发生膨胀收缩，使用SEM进行样本制备和测量时，尤其是对于高水分含量的材料，通常很难在材料的原生状态下进行分析。微型计算机断层成像（μCT）和SEM低温聚焦离子束铣削（cryo-FIB-SEM）等方法的分辨率则通常过低或获得的结果不具代表性。本应用注意事项介绍了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率（亚微米级）下对柔性、易损天然聚合物（木材和番茄表皮）的微观结构进行表征的过程。Cryo-BIB-SEM材料和方法Cryo-BIB可制备具有大平面区域的冷冻稳定横截面（可达4 mm²）。样本制备中包含快速冷却（淬火）步骤，可形成整齐的聚合物切口并大大降低造成断裂、变形等损坏的风险。使用液氮-雪泥对样本进行淬火，然后将样本快速转移至一个温度保持LN2水平的低温冷却阶段（图1a）[2]。使用金刚石锯在钛(Ti)掩模上方几十纳米处切割低温冷却样本，钛掩膜在后续的溅射镀膜过程中遮蔽样本。使用cryo-BIB氩(Ar)离子束铣削，制备平整的大横截面。接下来，根据所需的信息类型，可以使用两种制备和成像方案，可以是EDS成分数据或使用SEM获得的精细结构的高清晰图像。在第 一个方案中（图1b），样本经溅射镀膜处理以方便EDS/SEM分析并提供各阶段纹理和成分的信息。在第二个方案中，样本未经过镀膜处理，以便于渗入多孔表面中的水升华。这样一来，之前被水隐藏的样本微观结构便可以完全显现出来。使用徕卡显微系统的EM TIC 3X离子束铣削系统对木材和番茄皮（天然聚合物）样本进行冷冻宽幅离子束（cryo-BIB）铣削。将经BIB铣削的样本放进SEM（Supra 55，蔡司）之前，首先使用徕卡显微系统的EM ACE600镀膜机的溅射、碳蒸发和电子束蒸发配置对样本溅射镀膜一层薄薄的钨（W）。钨层可防止不导电样本被电子束辐射时充电。图1a：cryo BIB-SEM样本制备工作流程使用EM TIC 3X系统执行cryo-BIB，使用EM ACE600系统进行溅射镀膜。图1b：cryo-BIB-SEM研究中使用的2个方案的原理图，用于研究样本的：1）纹理和成本，和2）渗水后的精细亚微米结构。结 果分析柔性天然聚合物的主要目的是验证cryo-BIB-SEM方法在样本制备和分析过程中保存样本的精细和易损结构的能力。一个特别目标是确定使用cryo-BIB-SEM样本制备工艺制备的横截面的质量，即样本横截面是否存在伪影或损伤。番茄皮从一个新鲜番茄（图2a）上切一小块皮，然后按照图1中的工作流程进行制备，并按照方案2进行分析。番茄皮含有大量水分，微观结构非常复杂，因此是评估样本制备过程中因形成冰晶而发生断裂的可能性的理想材料。图2b中显示了一个番茄皮的横截面，在横截面的上部可以看到一小片钛掩膜，掩膜上积聚了一些“溅射灰尘”。番茄细胞的精细结构清晰可见，细胞形状非常类似于之前光学显微镜观察文献中报告的形状[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高，可以分析易损微观结构的精细细节（图2c）。低温冷却和切割过程中未发现造成任何损伤，这说明cryo-BIB-SEM方法可以为柔性易损天然聚合物分析制备无损伤、缺陷的样本。图2a：切割番茄的示例，表皮上标注了横截面（蓝色长方形）。使用cryo-BIB-SEM研究了这种样本。2b：Cryo-BIB-SEM图像显示了大片的番茄表皮横截面样本。图2c：2b中使用cryo-BIB-SEM获得的清晰度更高的番茄表皮横截面图像显示了微观结构的精细细节。Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木（樟子松）的细胞和微观形态。宽幅离子束铣削方法制备的细胞壁表面，上面没有切片机切割等制备方法造成的伪影。EDS提供了不同木材相位的成分，例如细胞膜质中的碳（C）和因细胞中含有大量的水而存在的氧气（O）[4]。图3a：Cryo-BIB-SEM方法获得的松木图像（SE2），上面显示了管胞（树的木质部运输组织的伸长细胞）的微观形态和纹孔（细胞间流体交换的细胞壁部分）。3b：使用cryo-BIB方法制备的松木的EDS图像（3a中的相同区域）细胞膜质中的碳（C，红色）信号和木材细胞所含水的氧气（O，蓝色）。概述与结论我们已经介绍了cryo-BIB-SEM是一种可以研究易损柔性天然聚合物的横截面的有效表征方法（番茄表皮和木材）。可对无损伤番茄表皮和木材细胞的微观结构的精细细节进行高清晰成像。另外，cryo-BIB-SEM样本制备过程中，未发现因制备而导致的断裂或样本损伤。参考文献：1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.1172.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.
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- 2023-03-16 16:20:33泡沫分析仪如何表征液体泡沫？
- 起泡性和泡沫稳定性问题对许多工业应用都至关重要，从啤酒工业到保健产品，再如洗发水和用于矿物分离的泡沫浮选工艺。工业上使用了大量泡沫测试来表征泡沫性能。然而，准确测量泡沫性能是一个挑战。Teclis泡沫分析仪是专门为研究泡沫特性而设计，旨在表征液体泡沫的特性。FOAMSCANTM具有智能模块化设计，无论是通过鼓气法还是搅拌法生成泡沫，都可以实现精确的可重复的全过程测量。Teclis泡沫分析仪能够提供全方位的测量功能。在整个实验过程中，Teclis泡沫分析仪可提供的测量数据：• 泡沫/液体体积• 泡沫中液体含量(%)• 泡沫密度 / 稳定性• 泡尺寸和分布分析• Bikerman参数• 膨胀系数• 电导• 泡沫密度• 泡沫稳定性指数进而研究泡沫的下列性能:• 发泡能力：由有限数量的液体产生的泡沫数量。• 发泡性：达到一定体积的泡沫的时间• 泡沫稳定性：泡沫的半衰期，产生的泡沫量减少一半所需的时间。• 液体稳定性：液体的半衰期，失去用于产生泡沫的一半液体所需的时间。• 泡沫湿润度• 低发泡和高发泡系统• 消泡剂的有效性• …在测量过程中，软件精确控制所有参数。这保证了可靠的测量，并确保可重复性。实验结果被记录下来，可以导出到excel中。泡沫的图像可以导入CSA软件进行统计分析。泡尺寸分析(CSA)软件分析泡沫的一个特定区域，测量气泡的大小和随时间的分布, 以推断泡沫的密度和稳定性。
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- 2023-06-27 13:39:46如何表征高温下的泡沫特性？
- 泡沫分析仪是专门为研究泡沫特性而设计的，可对液体泡沫进行宏观尺度和微观尺度的多尺度表征。那如何表征高温下的泡沫特性呢？为此法国泰克利斯(TECLIS)公司针对高温下的泡沫研发生产了Foamscan HTMP高温泡沫分析仪。 Foamscan HTMP高温泡沫分析仪旨在通过在加压和高温实验环境下将气体注入到液体中来测量液体产生泡沫的能力。它还将通过测量其体积、密度和排水速率的变化来确定生成的泡沫的持久性。Foamscan HTMP能够在高达120°C的温度和高达8 bar的压力下工作。 Foamscan HTMP高温泡沫分析仪能够对液体泡沫进行多尺度的表征，它不仅可以对泡沫进行宏观尺度的表征如泡沫体积和泡沫中的液体含量，还可以对泡沫进行微观尺度的表征如气泡的大小和分布，气泡尺寸和分布随时间的变化。可以获取的数据：— 泡沫体积 — 液体体积— 泡沫含液量 — 气体流量— 温度 — 压力— 泡沫电导率 — 气体体积— 起泡能力 — 泡沫稳定性— 泡沫中液体稳定性 — 泡沫密度Foamscan HTMP的应用：— 石油化工— 温度和压力对泡沫的影响— 表面活性剂在困难条件下的起泡效能 (EOR研究)
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