2025-01-21 09:31:20邻苯二甲酸酯类化合物
邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalates)是一类常见的有机化合物,主要用作塑料增塑剂、溶剂、润滑剂及添加剂等。它们广泛应用于食品包装材料、医疗器械、个人护理产品(如香水、指甲油)及建筑材料中。这类化合物具有环境持久性和生物累积性,可通过食物链进入人体,对健康造成潜在影响,如影响内分泌系统、生殖系统和神经系统等。因此,对邻苯二甲酸酯类化合物的监测和控制尤为重要。

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2021-09-16 14:47:38HJ 1184-2021《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》
国标方法解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称,主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一,可影响生物体内分泌,具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用,邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中,并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体,危害人体健康和生态安全。因此,高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式实施,该标准为首次发布,适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等实施。本文整理了该方法的检测流程,如下:因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中,样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意:1)整个实验过程应避免接触和使用塑料制品(如移液器枪头,橡胶手套等),每个实验环节应进行污染的排除检验。2)尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。3)避免具有塑料封口进样针的使用。4)实验所用试剂使用前必须经过空白检验。5)在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前,应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验,通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较,判断仪器性能,确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限,否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。6)彻底清洗所用的玻璃器皿,以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡1h,再用自来水和蒸馏水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷却;精确定量的玻璃器皿,先用自来水清洗,再用铬酸洗液浸泡 2 h,再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后,较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口,较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7)尽量少用净化步骤,只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤,否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品,同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。 
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2020-08-13 09:22:34土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法
参考标准:《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类具有环境内分泌干扰作用的有机污染物,具有致畸性、致癌性、致突变性及生殖毒性的特点。主要来源于人工合成,可通过各种途径进入环境,广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物、灰尘等环境介质中,日用消费品中也普遍含有。邻苯二甲酸酯的大量使用所带来的环境污染和人体健康问题已经引起了人们广泛的关注。方法优势        迪马科技技术实验室参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 13913-2014 土壤中邻苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法,该方法:(1) 采用乙酸乙酯提取,ProElut AL-B玻璃固相萃取柱净化,GC-MS检测;(2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;(3) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法1、适用范围        本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。 2、标准品配制单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10 μg/mL(DBP为6 μg/mL)的混合标准储备液。 3、提取        取5 g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10 g),搅拌均匀,加入20 mL乙酸乙酯,振荡30 min,静置5 min,收集3 mL上层清液,待净化。 4、净化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass(Cat.# 65206G)(1)活    化: 向柱中加入6 mL乙酸乙酯,弃去流出液;(2)上    样: 将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 mL流出液,供GC/MS分析。 5、色谱条件色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)进样口温度:280 ℃升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min载气:氦气,柱流速:2.69 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1.0 μL离子源温度:230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:5.5 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子(m/z)15.507.60163,77,194,13327.757.95149,177,105,22238.608.90149,189,99,13249.309.60149,223,104,16759.9510.25149,223,205,104610.3010.5559,149,104,176710.9011.15149,167,85,251811.2211.4472,149,104,193911.5511.76149,237,219,1041013.4013.90149,251,104,233,91,2061114.9015.30149,101,85,1931215.6016.30149,167,249,104,279,113,225,77,1531318.0018.60149,279,104,2611420.4031.00149,293,167,275 6、添加回收结果添加水平为0.1 mg/kg土壤中17种PAEs的GC/MS检测添加回收结果NO.化合物名称添加水平(mg/kg)回收率(%)1DMP0.1105.912DEP0.199.783DAP0.199.054DIBP0.1110.275DBP0.0691.756DMEP0.196.737BMPP0.195.818DEEP0.198.629DPP0.196.8810DHXP0.197.9011BBP0.1113.4112DBEP0.188.3613DCHP0.1100.1814DEHP0.1100.9615邻苯二甲酸二苯酯0.1102.0916DNOP0.1105.2417DNP0.199.81 17种PAEs标准(DBP 6 μg/mL、其它10 μg/mL)TIC图 土壤中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定——GC/MS法相关产品信息货号名称规格样品前处理65206GProElut Glass AL-B 碱性氧化铝玻璃固相萃取柱1000 mg/6 mL 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱8231DM-5MS气相色谱柱30 m x 0.32 mm x 0.25 μm标准品4696614种邻苯二甲酸酯混标(土壤详查) & (ISO 13913-2014)1000 μg/mL溶于乙酸乙酯中,1 mLHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH87900GC 进样针5 μL
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2023-08-22 13:41:15新污染物系列专题(1)—全氟化合物(PFCs)
《新污染物解决方案2023版》:安谱璀世可以提供新污染物2023年重 点监控羡慕涉及到的各种全氟化合物标准品,以及其它受到关注的全氟化合物、PFOS替代物以及氟调聚物等。可以提供新污染物检测的相关各种LC/MS级别的试剂、聚丙烯材质的容量器具、滤器、PWAX小柱和小型仪器等产品。这些信息都收录在即将发布的《新污染物解决方案2023版》中,敬请期待!资料预约请扫描下方二维码,正式发布后您所在区域的业务员会联系您发送资料!全氟化合物(PFCs)是指化合物分子中与碳原子链接的氢原子全部被氟原子所取代的一类有机化合物,主要包括全氟羧酸类(PFCAs)、全氟磺酸类(PFSAs)、全氟磺酰胺类(PFASs)等,被广泛应用于纺织、润滑剂、表面活性剂、食品包装、不粘锅涂层、电子产品、防火服、灭火泡沫等领域。PFCs因其具有持久性和生物累积性,已被列入新型持久性有机污染物。由于全氟辛烷磺酸PFOA被限制生产和使用,氯代多氟烷基醚磺酸盐(Cl-PFESA,如F-53B)、六氟环氧丙烷二聚酸(HFPO-DA/Genx)作为PFOS的替代品,近年来工业用量增幅明显。2023年3月14日美国环保局EPA就将Genx列入拟制定的国家初级饮用水法规(NPDWR)标准里。 全氟羧酸和全氟磺酸的生产方式有两种:电化学氟化法(ECF)和调聚反应。调聚反应生产全氟化合物的过程中会产生氟调聚醇FTOHs。氟调聚醇具有亲脂性,更容易被土壤固持, 降解为全氟羧酸、全氟磺酸, 也能在人体和大气中转变成离子性全氟化合物(如全氟辛酸),并各具其危险性。此外,氟调醇的一些中间代谢产物能够与多种生物分子共价结合,引起严重的毒性效应,代谢终产物又能引起肝毒性和肾毒性。氟调聚醇(FTOHs)、氟调聚羧酸(FTCA)等氟调聚物现在也受到越来越多的关注。相关检测方法: ?*水质 全氟化合物的测定 固相萃取 液相色谱三重四级杆质谱法(试行)?*GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标 全氟化合物 84.1 超高效液相色谱串联质谱法?DB32T 4004-2021 水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法?EPA Method 533: Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry?EPA Method 537.1: Determination of Selected Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)?EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)?ASTM D7979-19 液相色谱-串联质谱法测定水、污泥、进水、出水和废水中全氟和多氟化合物检测注意事项:全氟类检测中,聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目标化合物,造成干扰。在样品保存和制备过程中,样品瓶、瓶盖、量杯、离心管、滴管等器具应使用聚丙烯塑料材质,不应使用含氟塑料或玻璃材质。液相色谱溶剂管路和固相萃取装置管路可能引入目标化合物,可使用聚丙烯材质或者不锈钢材质管路以消除干扰,也可在仪器中使用捕集柱以避免干扰。更多应用资料后续会陆续发送, 请持续关注“”公众号!安谱璀世全氟化合物标准品目录预览全氟化合物检测产品方案向下滑动查看所有内容
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2023-10-13 15:12:08岛津色谱:多种方法将目标色谱峰添加到化合物表中
样品进样完成后,最终都要处理数据。这时候我们需要筛选出对应的色谱峰,制作对应的曲线,得出正确的结果。岛津软件需要制作化合物表,我们筛选出正确的色谱峰添加到化合物表中,方法有种方法。第一种可以使用化合物向导,中间可以进行积分、峰识别以及将定量处理参数输入到连续窗口中。 点击左侧的向导,半峰宽、斜率、漂移、最小面积等这些参数(这些参数的设置都是为了排除不需要的色谱峰,比如最小面积设置为1000,则面积小于1000的色谱峰就不进行积分)基本都可以默认,点击下一步。 这时候参考标准物质的出峰时间,勾选对应保留时间的色谱峰。继续下一步 选择正确的定量方法、浓度、级别数等。继续下一步
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2020-03-30 15:06:03博赛德直播预告|裂解器根据RoHS 3指令检测邻苯二甲酸酯指南
       有害物质限制(RoHS)指令由欧盟制定,主要用来限制电气和电子产品中特定危险材料的使用。出口欧盟的产品,必须遵从RoHS要求提供相应检测报告。       RoHS目前的Z新版本是RoHS 3,其强制执行起始日期为2019年7月22日。对比前期指令版本,RoHS 3要求检测以下4种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP),邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些邻苯二甲酸酯通常用作绝缘增塑剂,列在欧洲化学品管理局的REACH清单中SVHC(高度关注物质)。直 播 课 程       国际电工委员会(IEC)发布了 IEC 62321-8标准方法,定义了通过GC-MS和TD-GC-MS测定电子产品中的邻苯二甲酸酯。TD-GC-MS方法中一次GC运行包含两个独立的热解吸加热程序,本次直播课程将详细讲解如何利用热裂解器一次运行就完成此检测,大大简化检测过程,对于工业用户,自动进样器的加入适于批量检测,进一步提高工作效率。时间:4月2日上午9:30开始课程纲要:1、RoHS检测背景介绍;2、裂解器技术介绍;3、裂解器根据RoHS 3指令检测邻苯二甲酸酯详细介绍。讲师简介       CDS Analytical公司总经理。       清华大学凝聚态物理学士,斯坦福大学高能物理研究生,爱莫雷大学生物物理博士研究生。       2002年参与美能源部(DOE) E160丁肇中粒子试验。       2006年参与美国国立卫生研究院(NIH) 维生素B12辅酶在人体内生化反应机理研究。       2008年任SP工业高级产品经理,参与布鲁克公司研发chao强场核磁测量仪器以及配套各种核磁耗材。       2016年主持研发CDS第六代热裂解仪6000系列和超快速温度光学探头模块。       2017年主持研发了世界首套和瑞士CTC公司的Z新三代PAL前处理自动进样器匹配的7000C吹扫捕集富集阱模块。       2018年主持研发了世界首套和瑞士CTC公司的Z新三代PAL前处理自动进样器匹配的动态顶空模块。该模块完全符合EPA 8260C土壤检测标准,同时达到EPA 5030全密闭系统要求。       2018年主持研发了世界首台采用液冷模式提高功效比的热解吸冷阱,具有降温快,效率高的特点。       2019年主持研发了CDSdiyi代利用光裂解作为辅助手段研究聚合物老化机理的Photoprobe。其发光部件采用了自由空间聚焦技术,一举实现了800毫瓦每平方毫米的光密度,使老化时间比传统方法缩减了一个数量级。直 播 入 口扫描上方二维码,观看直播
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