- 2025-03-27 11:22:37四环冻干机
- 四环冻干机是一种高效、稳定的冷冻干燥设备，广泛应用于制药、生物科技、食品等领域。它通过低温冷冻和真空升华的过程，将物料中的水分以冰晶形态直接升华成气体，从而保留物料的原有结构和活性成分。四环冻干机采用先进的控制系统，确保温度、压力和时间的精确控制，提高冻干效率和产品质量。其设计合理，操作简便，易于清洁和维护，是实验室和生产线上不可或缺的科学仪器。更多详细信息，请访问仪器网（www.yiqi.com）获取。
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四环冻干机问答
- 2022-12-16 16:42:36四环冻干机—真空冷冻干燥设备（五）
- 3.4.5加热系统的设计加热系统是提供第一阶段升华干燥的升华潜热和第二阶段干燥蒸发热能量的装置。被冻结的制品，不论其冻结体为大块、小块、颗粒、片状或其他任何形状，开始升华时总是在表面上进行的，这时升华的表面积就是冻结体的外表面。在升华进行过程中，水分逐渐逸出，留下不能升华的多孔固体状的基体，于是升华表面逐渐向内部退缩。在升华表面的外部形成已干层，内部为冻结层。冻结层内部的冰晶是不可能升华的，故升华表面是升华前沿。升华前沿所需供给的热能，相当于冰晶升华潜热。不论采用什么热源，也不论这些热量以什么样的方式传递，要达到水分升华的目的，这些热量最终必须不断地传递到升华表面上来。供给升华热的热源应能保证传热速率满足冻结层表面既达到尽可能高的蒸气压，又不致使其熔化。冷冻干燥中所采用的传热方式主要是传导和辐射。近年来在真空系统中也有采用循环压力法来实现强制对流传热的研究。在冻干机中，热量都是从搁板上传出来的，一般分直热式和间热式两种。直热式以电源为主；间热式用载热流体，热源有电、煤、天然气等。常用的辐射热源有近红外线、远红外线、微波等。利用传导或辐射加热时，在被干燥的物料层中传热和传质的相对方向有所不同。从图3-26可见，辐射加热时被干燥物料的加热是通过外部辐射源向已干层表面照射来进行的。传到表面上的热量，以传导的方式通过已干层到达升华前沿，然后被正在升华的冰晶所吸收。升华出来的水蒸气通过已干层向外传递，达到外部空间。传热和传质的方向是相反的，内部冻结层的温度决定于传热和传质的平衡。一般辐射加热的特点是：随着干燥过程中升华表面向内退缩，已干层的厚度愈来愈厚，传热和传质阻力两者都同时增加，如图3-26(a)所示。图3-26(b)是接触加热时所发生的情况。在干燥进行中，热量通过冻结层的传导到达升华前沿，而升华了的水蒸气则透过已干层逸出到外部空间。因此，传热和传质的途径不一，而传递的方向是相同的。界面的温度也决定于传热和传质的平衡。随升华表面不断向内退缩，已干层就愈来愈厚，冻结层愈来愈薄，因而相应的传质阻力愈来愈大，传热的阻力愈来愈小。图3-26(c)是微波加热的情形。微波加热时热量是在整个物料层内部发生的，冻结层要发热，已干层也要加热。但由于这两层的介电常数和介质损耗不同，发生在冻干层内的热量要多得多。内部发生的热量被升华中的水吸收，故所供之热量不需传递，传质是在已干层内，方向是相反的。把热量从热源传递到物料的升华前沿，热量必须经过已干层或冻结层，同时升华出的水蒸气也要通过已干层才能排到外部空间：在真空条件下，经过这样的物料层供送大量的升华潜热，阻力是很大的，同时，经过这样的物料层排除升华的水蒸气，阻力也是很大的。因此需采取多种方式提高传热和传质效率。升华热的供应，原则上以在维持物品预定升华温度下，使升华表面即具有尽可能高的水蒸气饱和压力而又不致有冰晶融化现象为好。这时干燥速度最快.(1)常用的加热板 间热式加热板的热量是由载热体从热源传递来的，加热板传递给制品所需的加热功率大致需要0.1W/g。载热体多用水、蒸汽、矿物油和有机溶剂等。有些间冷间热式冻干机上，常用R-11和三氯乙烯等作为冷和热的载体。图3-27给出加热板热媒循环系统示意图。热媒在热交换器中加热，用循环泵将热媒送到冻干箱的搁板内对物料加热。为使冻干结束后物料能及时冷却，利用阀门控制冷却水，适时冷却水通入搁板内实现调控温度。(2)加热技术的改进 通常在真空状态下传热主要靠辐射和传导，传热效率低。近来出现了调压升压法，其基本原理是降低真空度以增加对流传热的效能。据研究，在压强大于65Pa时，对流的效能就明显了。所以在保证产品质量的条件下，降低真空度以增加对流传热，使升华面上温度提高得快些，升华速度增加。调节气压有多种方式，英国爱德华公司采用充入干燥无菌氮的方法；德国用真空泵间断运转法；日本用真空管道截面变化法。这些方法的共同特点是使冻干室气体压强处于不稳定状态，所以又叫改变真空度升华法和循环压力法。改变料盘的形状，增加物料与料盘之间的传热面积也是改进传热方法的一种。图3-28中装制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加传热面积。改变传热的另一种方法是从根本上改变加热方式，取消加热板。据资料报道，美国陆军Natick实验室采用微波热进行升华加工制作升华食品压缩的新工艺，可使能耗降低到常规工艺的50%。美国某公司在升华干燥牛肉时，使用915MHz微波加热装置，将干燥周期由22h减到2h。但介质加热（如微波加热）的方法一般不用于生物制品的冻干，以防止制品失去生命活力，降低制品质量。(3)几种典型的供热方式 应用在食品工业真空冷冻干燥设备中的加热方法较多，大致可分为：辐射加热与吹冷空气相结合的方法，微波加热法；应用涂层输送带的辐射加热法；辐射和传导传热相串联的供热法；膨胀加热板的接触供热法等。图3-28是辐射传热和传导传热相串联的供热装置示意图。这种传热方法的主要特点是辐射热先传给导热元件（物料容器壁），再传给被加热的物料。传导元件屏蔽直接来自辐射热能的热源。水、有机物和高分子物质具有很强的吸收红外辐射的能力，食品冻干采用红外辐射加热方式是合适的。可以把高辐射红外线材料涂敷到加热板表面上。在产品升华阶段要提供升华热，使产品中的水分不断从被冻结的冰晶中升华直到干燥完毕。升华分两个阶段：第一阶段是指大量水分从冰晶升华的过程，这时升华温度低于其晶点温度。第二阶段是结晶水的扩散过程，其温度高于共晶点温度。通常按第一阶段热负荷确定加热功率。
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- 2023-07-27 14:16:34四环冻干机—生物制品和生物组织冻干技术（十）
- 5.5.3 冻结角膜的干燥过程角膜干燥前，先开启制冷机，分别对冻干室、捕集器制冷，当冻干室内温度降到-20℃以下，捕集器内的温度降到-35℃时，迅速地把经过梯度降温的角膜放到冻干室，立即启动真空泵。在干燥过程中根据需要，调节充气阀，向冻干室内充入氯气以调节冻干室内的压力，同时根据需要调节制冷阀保证角膜冻干过程中所需要的热量供给，在干燥初期，不需开启加热器，此阶段角膜干燥所需要的热量靠外部传入即可得到满足，当冻干室内温度达到0℃时，开启加热器供给热量，但保证冻干室的温度不超过9℃，冻干结束，关闭真空泵，对冻干角膜进行充氮包装。实验中发现，角膜在磨口玻璃瓶中的放置方式（图5-14）对冻干角膜质量有一定的影响，试验表明，角膜悬于磨口玻璃瓶中，内皮细胞层朝下为最佳放置方式。如图5-14(b)所示。角膜冻干过程热量的供给很容易满足，整个冻干过程可以视为传质控制过程，传质速率由细胞膜固有通导能力决定。干燥过程中，应根据干燥的不同程度，来确定冻干室内压力的高低以及所持续的时间，保证水蒸气由细胞膜孔隙溢出，且细胞膜内外压差始终很小，以减小对细胞的伤害。由于角膜细胞很脆弱，在冻干过程中极易受到干燥应力、机械应力的损伤，冻干过程中低压时间过长或细胞膜内外压差过大，都会大大降低冻干角膜的成活率。变幅值、变周期的循环压力法应用于角膜的冻干，有利于角膜活性的提高。其根本原因是在整个干燥过程中，角膜细胞内外压差小，对角膜的损伤小。这主要源于两方面原因：一是通过控制冻干室内真空度的高低，以及循环时间的长短，使细胞内的蒸汽及时扩散到冻干室中，避免了细胞内饱和蒸气压过高，膜内外压差过大，造成细胞的损伤。当细胞内蒸气压较高时，开启充气阀向冻干室内充入氮气，在细胞膜外施加一压力，虽然此时传入细胞内的热量增多，使细胞内的蒸气压进一步升高，但此蒸气压的升高较细胞膜外压力的升高小得多，结果是细胞膜内外的净压差减小。然后，渐渐关闭充气阀，使冻于室内的真空度逐渐升高，这样角膜细胞内的蒸汽较平缓的通过细胞膜扩散到冻干室，减小了压差对细胞膜的损伤。当冻干室内真空度升高到一定程度，再逐渐充入氨气，传人的热量增多，开始了下一个周期。二是强化传热并促进外部传质，缩短冻干时间，从而减少了角膜内皮细胞受干燥应力损伤程度，具体工艺是读干室内温度到-25℃，真空度为50Pa时，开始第-次循环，温度每升高5℃循环一次，循环5个周期，温度达到0℃时，循环停止。压力时间关系曲线见图5-15，角腹的冻干工艺曲线如图5-16所示。图5-17、图5-18分别为按上述工艺冻干角膜透射电镜检测结果、扫描电镜检测结果。从图5-17、图5-18可以看出，冻干角膜的内皮细胞间连接紧密，细胞轮廓接近于六边形。细胞膜完整，细胞核膜完整，内皮细胞层与后弹力层连接紧密。这是因为整个冻干过程中，根据干燥的不同程度，来确定高室压、低室压以及所持续的时间，保证了水蒸气由细胞膜的孔隙溢出，即传质速率由细胞膜的固有通导能力决定，保证了细胞内外压差始终很小，减小了对细胞的伤害。
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- 2023-04-06 14:05:02四环冻干机—生物制品和生物组织冻干技术（三）
- 5.2.2 乳酸菌菌种冻干能从葡萄糖或乳糖的发酵过程中产生乳酸的细菌统称为乳酸菌，共有200多种。目前已被国内外生物学家所证实，肠内乳酸菌与健康长寿有着非常密切的直接关系。乳酸菌种在酸奶生产中是非常关键的物质，可以利用乳酸菌提高酿造和发酵食品的风味。乳酸菌冻干是将菌种速冻，然后在真空条件下升华，可以保持菌种的稳定结构和营养。冻干后，菌种酶化作用减弱，生物活性不变，常温下可贮存3～5年。加水后极易复原，复水率达90%以上。冷冻真空干燥乳酸菌发酵剂，具有活力强、用量少、污染低、品种多、方便储运等特点，已在欧美等发达国家得到广泛应用。影响乳酸菌冻干效果的因素包括菌株、细胞大小形状、初始细胞浓度、降温速率、pH值、保护剂、预冻温度、干燥条件、复水条件等，其中冻干保护剂系统的影响较突出。研究表明，乳酸菌冻干前加入适当的保护剂，可影响乳酸菌在冻干过程中的细胞存活率和保藏期间的细胞稳定性。乳酸菌冻干保护剂的保护效果与其化学结构有着密切的关系，其特征是具备三个以上的氢键，而且具有以适当方式存在的游离基团。5.2.2.1预冻方式对乳酸菌菌种冻干的影响朱东升研究了预冻方式对冻干乳酸菌菌种活菌数的影响。实验中分别研究了嗜酸乳杆菌、保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌采用慢冻和液氮快冻后，冻干菌种活菌数与预冻方式的关系。具体实验方案为：将菌悬液盛入冷冻平皿中，将其先置4℃冰箱平衡30min后，移入-30℃冰箱60min,然后置-80℃冰箱60min,进行普通预冻，再在冷冻真空千燥机上冷冻千燥12h,密封保存于4℃冰箱中。其余菌悬液先置于冰箱保存30min后，用5mL、1mL、200uL、100uL枪头滴定于盛有液氮的冷冻平皿中10min,再在冷冻真空干燥机上冷冻干燥12h,密封保存于4℃冰箱中。实验设计冷冻真空干燥条件为：冻干室温度为-60～70℃，压力为6mPa。研究结果表明，三种菌种用液氮快冻都比普通慢冻存活率高，如图5-3所示。分析原因为，液氮预冻的速度比普通预冻的速度快很多，这样可以使细胞内部的水渗出到细胞外面，而水在细胞内部凝结正是细胞死亡的致命原因。此外，同样是用液 氯快冻，菌种液滴大小不同，其活菌数也不同，液滴小者活菌数高。当一定体积的菌液，由不同大小的液滴进行滴定，随总表面积增大，其存活率也增大。因为单位体积的菌液，其总表面积增大以后，水分的渗出速度也加快，所以存活率可以提高。5.2.2.2冷冻干燥保护剂对乳杆菌冻干的影响刘丹等研究了瑞士乳杆菌的冻干。将经过脱脂乳活化、培养基扩培并离心收集的瑞士乳杆菌菌泥与配制好的保护剂按1：1的比例混合，确定冻干前的活菌数后，注入冻干管中。冻干管在-75℃预冻2h,然后在60～120Pa下冷冻干燥32h，干燥后取出在4℃下保藏。用无菌生理盐水使冻干菌复水，确定冻干后活菌数，计算活菌率。实验研究中分别使用了单一保护剂和复合保护剂，实验结果列于表5-4和表5-5。表5-4的数据表明，与对照组相比，加入保护剂后乳酸菌的存活率均有不同程度的提高，可见所选保护剂对乳酸菌都有一定的保护作用。其中以海藻糖的效果最为显著。与其他糖类相比，海藻糖的玻璃化相变温度高，更容易以玻璃态存在，对生物材料的稳定有很重要的意义。另外，生物体中的大分子均处于一层水膜包围保护中，这层水膜是维持其结构和功能必不可少的物质。干燥时水膜被除去，可导致这些大分子物质发生不可逆转的变化。若有海藻糖做保护剂，海藻糖可在生物分子的失水部位与这些分子形成氢键，使其在缺水条件下仍能保持其原有结构，保持活性。表5-5中的数据表明，与单一保护剂相比，使用复合保护剂冻干乳酸菌存活率更高。实验数据还表明，保护剂中海藻糖的在10.4%左右时效果更好，海藻糖浓度过高可能会抑制菌的生长。经过优化，最 佳的复合保护剂配比为10.4%海藻糖、11.2%脱脂乳和4%谷氨酸钠。
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- 2022-06-14 15:06:48四环冻干机—共溶点及其测量方法
- 需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液，因此它的冰点与水就不相同了，水在0℃时结冰，而海水却要在低于0℃的温度才能结冰，因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出，溶液的冰点将低于溶媒的冰点。另外，溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样，它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。这样，溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点（即熔点），对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点或共晶点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体，它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似，也有一个真正全部凝结成固体的温度，即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥，否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下的温度，使冻干产品真正全部冻结。在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。冻结时离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中，并在产品中插一支温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻，当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电，因为直流电会发生电解作用，整个过程由仪表记录。也可用简单的方法来测量，用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中，作为电极。在铜电极附近插入一支温度计，插入深度与电极差不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近，并用适当方法把它们固定好，然后与其他产品一起预冻，这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点。四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。 我们以共赢发展为本，技术服务为根，在臻于完善中与众不同，在持续发 展中追求卓越。授权生产企业：四环科仪科技发展河北有限责任公司全国服务热线 :400-008-2009
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- 2023-03-09 13:37:48四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（八）
- 4.6 冻干产品的贮藏与复水4.6.1 真空或充气包装已干燥产品是一种疏松的多孔物质，有很大的内表面积。如果暴露于空气之中，就会吸收空气中的水分而潮解，增加产品的残余水分含量。其次，空气中的氧、二氧化碳与产品接触，一些活性基团就会很快与氧结合产生不可逆的氧化作用。此外，空气中如含有杂菌，还会污染产品。因此，在产品干燥后，能直接在真空箱内密封，使之不与外界空气接触。现在比较先进的冻干机都具有这种功能。因此，冻干产品的贮藏应该从第二阶段干燥结束以后开始。由解吸等温线可知，在平衡条件下，产品中吸附水分的量在给定温度下是水蒸气压力的函数，如图4-53所示。在给定温度下，在很短的时间内可近似认为是平衡状态，在第二阶段的工作压力应该小于平衡蒸气压，例如，当温度为+40℃，预期残余水分小于1%时，pch应该为几帕。如果产品（血浆）的温度只有+20℃，则工作压力应该比1Pa还小。通常情况，延长干燥时间不能降低残余含水量——只有升高温度才能降低残余含水量。要想得到较低的含水量，吸湿性的产品应防止在干燥室中再次吸入已被干燥除去的水分。如果使用小瓶，应在干燥室中密封。如果是散装的物料或食品，干燥后应该往干燥室中充入干燥空气或惰性气体。在+20℃，相对湿度为70%时，空气中的水分约为1.3×10-2gH20/L。往体积为200L的干燥室充入该气体时，将引入2.6g的水蒸气。如果干燥室中有300个小瓶，每个小瓶装有固体含量为10%的1cm3的物料，则残余含水量将增加约9%。如果固体含量只有1%，则残余含水量增加到90%。充入气体的露点应该与第二阶段的最终压力相对应，例如，最终压力为2Pa,气体的露点应为-55℃，最小应为-50℃。 因此，冻干产品应在二次干燥结束后采用真空或充氮气包装，包装材料的渗透性差，贮藏运输过程应避光。4.6.2 冻干产品的复水理论上，冻干制品复水后能恢复原有的性质和形状。实际上要让冻干后的产品完全恢复原有的特性，不仅受冷冻干燥过程影响，复水条件也是很重要的，比如复水液，复水速率，复水温度，复水率等都会影响复水后制品的特性。如人红细胞、角膜等在冻干过程中，大部分水分都被除去，要恢复其基本生理功能，必须进行复水，为细胞创造一个与体内细胞生存环境基本相符的条件。牛肉，方便米饭，牡蛎、海参等冻干的食品在食用的时候应复水恢复其原有的形状，色泽及口感等。咖啡、青霉素等药品在使用的时候应能速溶。不同的物料复水条件和过程都不一样，通常用实验的方法确定。
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