甲醇中一氯甲烷 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 10:50:00甲醇中一氯甲烷: 甲醇中一氯甲烷，即甲烷分子中的一个氢原子被氯原子取代后形成的化合物，溶解于甲醇中。它是一种无色易液化的气体，具有特殊气味，微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。一氯甲烷在化工生产中有着广泛的应用，如作为有机合成原料、制冷剂、溶剂以及麻醉剂等。同时，它也是重要的甲基化试剂，在医药、农药等行业中发挥着重要作用。

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甲醇中一氯甲烷问答

2023-02-27 15:34:41食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的相关知识介绍: 氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯是近些年国内外备受关注的食品加工过程中产生的污染物，3-MCPD可损害肾脏和生殖系统等，国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer，IARC)将游离态3-MCPD列入2B类致癌物清单，将游离态缩水甘油列入2A类致癌物清单。三类物质即相似又有不同，今天小编为大家系统性地梳理下氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的分子结构、食品中的形成原理和检测原理等相关知识。01 氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯类化合物简介氯丙醇氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量最大，常被作为氯丙醇类物质的检测参照物，反映食品加工中氯丙醇类物质的污染状况。四种化合物的详细信息见下表。氯丙醇酯氯丙醇酯类化合物是氯丙醇类化合物与脂肪酸（棕榈酸、油酸、硬脂酸等）的酯化产物。包括3-氯-1,2丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇酯（2,3-DCPE）。其中食品污染风险较高的主要是3-氯丙醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）。缩水甘油酯缩水甘油酯类化合物是甘油中1，2位羟基脱水缩合形成环氧基而另一个羟基与脂肪酸发生酯化反应所生成的酯化产物，是一类末端环氧酯，可代谢生产缩水甘油和脂肪酸，在一定条件下可转变为3-MCPD。02 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的形成原理氯丙醇人们目前较为关注调味品中的氯丙醇类化合物3-MCPD，其主要来源是植物性蛋白在盐酸催化及高温条件下水解后的产物。传统的酸水解植物蛋白（HVP）生产工艺是将植物蛋白质用浓盐酸在高温下回流酸解，而在这一过程中，为了提高氨基酸得率，会加入过量的盐酸。在此过程中，其原料（如豆粕等）的脂肪和油脂会水解成丙三醇，并进一步与盐酸反应生成氯丙醇。酸水解植物蛋白常作为风味增强剂被加到配制酱油等调味品中，从而增加了调味品中3-MCPD的含量。《GB 2762-2022 食品安全国家标准食品中污染物限量》对调味品中3-MCPD的限值做出了明确规定，详见下图。氯丙醇酯和缩水甘油酯氯丙醇酯、缩水甘油酯在精炼植物油、油炸食品（油条、方便面、麻花）、膨化食品（炸薯条）、烘焙食品（面包、蛋糕、饼干）、婴儿幼儿配方奶粉、熏制烧烤食品中广泛存在，精炼油脂是污染的主要来源之一。氯丙醇酯通常容易在油脂精炼及油脂食品热加工过程中形成，油脂中氯的来源比较广泛，包括底物原料、使用的辅料（水、酸、脱色剂等）、含氯的包装材料及加工工艺带入等，这些氯化物在炼制植物油过程中进入油脂，高温加工条件下可以与甘油单酯、甘油二酯或甘油三酯反应，最终形成氯丙醇酯和缩水甘油酯。精炼油中3-MCPDE多数是在脱臭过程中形成，最关键的影响因素就是脱臭温度和脱臭时间，温度升高和时间延长都会增加3-MCPDE的产生量。缩水甘油酯也是食用油脂精炼过程中产生的一种副产物，在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。欧盟在COMMISSION REGULATION (EU) 2018/290 法规中规定了缩水甘油酯的限值，详见下图。03 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测原理目前国内检测食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的标准方法主要有《GB 5009.191-2016　食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》、《SN/T 5220-2019 出口食品中 3- 氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定气相色谱-质谱法》和《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》。氯丙醇类化合物的检测需要进行衍生，然后使用气相色谱-质谱仪进行检测，而氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测则需要先将酯类化合物水解为氯丙醇和缩水甘油，然后衍生后进行检测。GB 5009.191已于2022年发布了最新修订版的征求意见稿，接下来就简单介绍下新版征求意见稿中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测原理。氯丙醇检测原理征求意见稿中第一篇规定了食品中4种氯丙醇（3-MCPD、2-MCPD、1,2-DCP、1,3-DCP）的检测方法，试样以氯化钠溶液提取，采用硅藻土小柱净化，经正己烷淋洗后，用乙酸乙酯洗脱氯丙醇，经七氟丁酰基咪唑衍生，以气相色谱-质谱仪测定，氘代同位素内标法定量。氯丙醇酯和缩水甘油酯检测原理征求意见稿中第二篇规定了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测需要对油脂样品进行水解，在样品水解过程中3-MCPD在碱性条件下有可能转变为缩水甘油，从而影响3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的准确计算，需要进行含量校正；在酸性条件下水解，虽然3-MCPD不会转换为缩水甘油，但水解时间较长，需要过夜水解。征求意见稿中给出了3种不同的前处理方法进行氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测，第一法是碱水解方法，使用13C同位素内标标记，通过转换率对缩水甘油进行校正，得到试样中缩水甘油酯真实的含量；第二法是酸水解方法，酯键断裂反应需要水解16h；第三法也是碱水解方法，同一试样需要测试2次，通过酸性溴化钠和酸性氯化钠两种不同溶液进行中和，通过两种反应条件下3-MCPD含量的差值对缩水甘油进行校正，得到试样中缩水甘油酯的真实含量。第一法的检测原理和化学反应式见下图：第二法的检测原理见下图：第三法的检测原理和化学反应式见下图：检测过程注意点在征求意见稿“第一篇食品中氯丙醇含量的检测”中，4种氯丙醇的检测使用七氟丁酰基咪唑进行衍生，和“GB 5009.191-2016”一样；而在“第二篇食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测”中，第一法和第三法的衍生试剂均选择了苯基硼酸溶液，而不是七氟丁酰基咪唑。这是因为第二篇的氯丙醇酯只检测3-MCPDE和2-MCPDE，而不检测单酯，苯基硼酸可以对3-MCPD和2-MCPD进行衍生，而不会和1,3-DCP和1,2-DCP发生衍生反应，因此苯基硼酸溶液可以用在3-MCPDE、2-MCPDE以及缩水甘油酯的检测实验中，而不可以在4种氯丙醇的检测中使用。

2023-03-08 15:54:48精确控制自由基类型，实现特定选择性的光催化甲烷氧化: 1. 文章信息标题：Enabling Specific Photocatalytic Methane Oxidation by Controlling Free Radical Type中文标题：精确控制自由基类型，实现特定选择性的光催化甲烷氧化页码：2698-2707DOI：10.1021/jacs.2c13313 2. 文章链接https://doi.org/10.1021/jacs.2c133133. 期刊信息期刊名：Journal of the American Chemical SocietyISSN：1520-51262021年影响因子：16.4分区信息：中科院一区涉及研究方向：光催化4. 作者信息：第一作者是蒋雨恒、李思扬、汪时崐、张银。通讯作者为唐智勇研究员。5.仪器型号：升级版CEL-HPR100T在温和条件下利用水和氧气选择性转化甲烷生成甲醇和甲醛是一条用于合成液态化学品的理想途径。然而，在保证高产率的前提下调控反应的选择性仍然是一个巨大的挑战，这是由于控制目标产物的形成和过氧化反应的动力学是非常困难的。近日，国家纳米科学中心唐智勇课题组提出了一种通过合理设计催化剂来精确控制反应过程中形成的自由基的高效途径，借此首次在甲烷氧化反应中同时实现了甲醇和甲醛的高产量和高选择性。通过调节Au/In2O3催化剂中的能带结构和活性位点的尺寸（单原子或纳米粒子），分别形成了两种重要的自由基•OOH和•OH，这导致甲醇和甲醛通过不同的反应路径生成。在室温下光催化甲烷氧化反应3 h后，In2O3负载Au单原子催化剂（Au1/In2O3）对甲醛的选择性高达97.62%，产率为6.09 mmol g-1，而In2O3负载的Au纳米粒子催化剂（AuNPs/In2O3）对甲醇的选择性高达89.42%，产率为5.95 mmol g-1。本工作为设计复合光催化剂实现高效和选择性甲烷氧化开辟了新途径。1. 本工作提出了一种全面的策略，通过原子精确的方式同时控制半导体的能带结构和负载的助催化剂的尺寸，以实现高效和选择性的光催化甲烷氧化。2. 我们有意选择了立方In2O3，因为它的价带位置可以阻止氧化水到•OH的反应（方程3）。因此，•OOH和OH只由O2还原反应产生（方程1和2），同时，所有生成的空穴都用于甲烷氧化为•CH3自由基（方程4）。3. 考虑到负载助催化剂的尺寸可以调节氧气还原反应的选择性，Au是良好的电子受体，我们将Au单原子或Au纳米颗粒负载在In2O3上作为氧气吸附和还原的活性位点，分别生成•OOH或•OH自由基实现选择性的甲烷转化。因此，我们设计了•CH3 + •OOH → CH3OOH → HCHO （方程5）和 •CH3 + •OH → CH3OH （方程6）的反应路径用于甲烷选择性氧化。示意图1 光催化甲烷氧化的自由基反应途径以及对应的反应方程式。以往的工作主要关注尽可能地提高活性自由基中间体的浓度，我们关注的是对形成自由基类型的精确控制。由于In2O3载体具有合适的价带位置，高于水氧化到•OH的电位，却低于甲烷氧化为•CH3的电位，所以价带上的空穴全部用于将CH4转化为•CH3。同时，Au单原子和Au纳米颗粒上端式和桥式构型吸附的氧气被转移的电子还原，分别导致了•OOH和•OH的选择性形成。因此，优于之前所有的报道，我们获得了在模拟太阳光照射下利用Au/In2O3复合材料实现高活性和选择性的甲烷氧化为甲醛和甲醇。这项工作不仅为调节自由基生成机理提供了新的认识，而且为设计应用于重要且具有挑战性的反应的光催化剂提供了新的策略。产品推荐：CEL-HPR+光催化反应釜CEL-HPR+光催化反应釜高端版采用蓝宝石大视窗，采用双点控温（无冲温），标配控温搅拌和400mm行程自动升降平台；技术上采用最新的卡环法兰结构，模块加热，实现恒温定时和运行定时功能、在线取液体样和气体样品。更安全的设计，可24小时不间断工作。

2024-04-13 23:37:12为啥典甲烷和钠汞齐再密封试管中反应完后没看任何DMM: 你用溴甲烷合成时用了催化剂吗，是不是液化接触直接迅速生成？为什么乙酸甲酯直接和钠汞齐反应了？不是催化剂吗，还有钠汞齐配比一定要2:1吗

2023-05-25 17:26:52【氯化新工艺】解决醇氯代反应中溶剂和腐蚀问题: 研究背景工艺强化是连续制造的一个重要方面，其目标是减少设备尺寸、成本、能耗、溶剂和废物产生。微反应器技术是工艺强化的一个重要手段，旨在通过工艺强化实施连续加工，并最终提供可持续的原料药规模化生产。氯化物是原料药合成中的良好中间体，但由醇合成氯化物需要高毒性和废物密集型氯化剂，如亚硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier试剂、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光气等。通常氯化剂以化学计量或过量使用，会导致大量有毒、有害废物的产生。图1. 由氯化物产生的衍生物理想的工艺是通过氯化氢（HCl）将醇转化为氯化物，这将最大限度地减少废物的产生。但这一过程需要解决氯化氢的腐蚀问题。图2. 氯化氢（HCl）将醇转化为氯化物为了解决氯化氢（HCl）在工艺过程中腐蚀问题，荷兰Technische Universiteit Eindhoven的研究者将操作平台分为干区和湿区来处理腐蚀性氯化氢。微反应器为气液反应提供了一个很好的平台，它具有高的比表面积，从而获得高的传热和传质速率。此外，由于微反应器的持液体积小，在进行连续反应时只需要对持液体积加压，其本质安全的特性允许对广泛的工艺条件进行工艺强化研究。一、氯化氢输送装置纯态氯化氢对不锈钢和哈氏合金无害，然而当水分量上升到10ppm以上时，就会发生严重的腐蚀。因此，需要绝对干燥的条件来防止设备的腐蚀。作者将实验装置分为干区和湿区，干区作为氯化氢气体输送装置，湿区作为反应装置，避免了腐蚀。图3. 氯化氢输送装置为了防止湿气进入装置，所有接头均为世伟洛克VCR型，管道使用了¼” 尺寸的不锈钢管道。一个氮气瓶压力设置为40Bar，用于系统的启动和关闭。另外两个氮气钢瓶压力设置为15Bar，用于实验时对系统进行持续吹扫，以防止水分扩散到质量流量控制器中。并且在输送装置的最后一个阀门之后添加了一个内径为250μm的2m长的不锈钢尾管。为了加强水分子从管道表面的解吸，作者安装了一条真空管线。在开始操作和拆卸装置之前，采用了循环真空吹扫程序。二、氯脱羟基装置常压下，液体醇用图4中的氯脱羟基装置HPLC泵进行泵送。气液段塞流在Y-混合器中启动，并继续进入ETFE反应器。图4. 氯脱羟基装置微反应器由内径为762μm的ETFE管道制成。当使用内径为1mm的管道代替时，由于壁厚较薄，在操作时观察到气体逸出到了加热介质中。在进入背压调节器（BPR，最高可达16 bar）之前，让热产物流过30cm长的管道来进行冷却。三、实验结果和讨论理论上，气体在液体中的溶解度随压力增加而增加，随温度降低而降低。此外，在整个反应器中，气体会随着反应的进行而被消耗。随着温度的升高，由于气体的大量膨胀和快速的消耗，气体膨胀的程度和停留时间很难量化。因此，反应成功的唯一衡量标准是基于合成氯化物的产量，而停留时间是根据流动状态进行估计的。图5. 氯化氢气体在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度图6. 气体和液体混合点到Y混合器的距离使用气体的目标之一是最大限度地减少过量使用HCl。作者之前用3当量盐酸进行的研究中，在120°C下停留15分钟，获得了99%以上的苄基氯产率；将HCl气体的当量降低到1，相同的停留时间下，在60℃时为80wt%，在100℃时为89wt%；由于气体的显著膨胀，导致停留时间显著缩短，因此没有对更高的温度进行研究；二苄基醚是唯一副产物，其在60℃时的含量为3wt%，100℃时的含量为5wt%。3.1 氯化氢过量对产物的影响为了观察苄基醚的形成是否可以最小化，同时最大限度地提高苄基氯的产量，作者研究了氯化氢过量对产物的影响。当量逐渐从1.0增加到2.0，100°C时副产物的形成没有变化。然后在1.1和1. 5当量下筛选不同的反应温度。表1. 不同温度和氯化氢当量对苄基氯和二苄基醚的影响表1中的结果表明，选择性不会随着氯化氢当量的增加而提高。当量增加时，反应器中的气体滞留量增加，这导致了停留时间略有减少。3.2 压力对反应物、产物和副产物重量分布的影响随着压力从5Bar增加到16Bar，氯化苄的产量从79wt%增加到93wt%，而副产物的形成保持不变（3-4wt%）。因此表明，较高浓度的氯化氢增加了转化率，但对选择性没有影响。图7. 压力对氯化苄（红色）和苯甲醇（蓝色）和二苄基醚（绿色）重量分布的影响工艺参数优化的最佳条件为：100°C、1.2当量氯化氢、20分钟停留时间和背压10 Bar，此条件下原料完全转化并获得96wt%的苄基氯。3.3底物拓展范围将苄醇的优化条件应用于一系列脂肪醇和苄醇。实验显示在苄基氯的最佳条件下，即100°C、10 bar背压和1.2当量的氯化氢。图8. 底物拓展实验当使用脂族醇时，观察到气体溶解度有显著降低，这导致在Y混合器和BPR出口处都出现大的气塞。气塞的增加使得停留时间大幅降低至5分钟以内。增加反应器的持液体积至10ml，控制停留时间在15-20分钟的范围内。研究结论本文介绍了一种仅使用氯化氢气体的无溶剂连续工艺的开发，通过使用氯化氢气体代替有毒氯化剂，用于醇连续合成氯化物；将操作平台分为干区和湿区，用于处理腐蚀性氯化氢。干区用于输送气体和防止腐蚀，而湿区用于进行化学转化；使用氯化氢气体代替盐酸使得氯化氢当量从3减少到1.2。在20分钟的停留时间内，苄醇完全转化，并生成96wt%的苄基氯；该连续工艺不使用溶剂，并且仅生成唯一的副产物水。此工艺是一种典型的绿色工艺，且具有一定的底物拓展性。

2022-06-06 22:43:38二氧化碳置换出甲烷是什么变化？低场核磁技术: 二氧化碳置换出甲烷是什么变化？低场核磁技术天然气水合物是由天然气(主要是甲烷)和水在较低温度和较高压力条件下形成的笼形结晶化合物,具有分布广、储量大和能量密度高等特点,是一种具有巨大潜力的能源资源。二氧化碳置换出甲烷的方式既能够在保证水合物地层稳定性前提条件下获得丰富的甲烷,又能够埋存大量二氧化碳以减轻温室效应,是一种具有经济和环境双重效益的开采方法。低场核磁技术可以用于二氧化碳置换出甲烷实验研究。二氧化碳置换出甲烷是在特定的温度和压力范围内,通过注入二氧化碳将水合物中甲烷置换出来并进行收集的一种方法,主要是物理变化。二氧化碳置换出甲烷的机理：二氧化碳置换出甲烷的概念起源于减少温室气体排放的CO2煤层封存技术。理论上,CO2比CH4优先吸附,通过注入CO2可实现煤层气100%的zui终采收率;但实际上,由于复杂的煤层地质特征和工程技术所限,一般可使采收率提高25%。目前的实验发现置换速率仅在实验初期比较可观,随后迅速减小,置换效率较低,不能满足商业化开采的需求。此外,CO2置换反应微观机理研究仍处于初级阶段,对置换反应物理过程的理解仍然不清楚。已有的实验研究探讨了温度、压力、盐度、甲烷水合物饱和度和CO2注入形态等因素对置换效率的影响,获得了一些值得借鉴的结果,但是对于CO2置换法的物理过程的理解仍显不足。因此,基于低场核磁技术的二氧化碳置换甲烷实验研究对于实际应用具有重要意义。二氧化碳置换出甲烷实验过程中主要包括CO2水合物合成过程和甲烷水合物分解过程。其中,甲烷水合物分解方式包括吸热(二氧化碳水合物合成释放热量)和降压两种方式。表层CO2水合物合成过程以及表层甲烷水合物分解过程通常远远快于溶解态气体在孔隙水或冰中的扩散过程,而后者直接决定了深层甲烷水合物的分解速率。低场核磁技术检测二氧化碳置换出甲烷的变化：利用低场核磁技术探测样品中CH4中H元素的含量和分布而CO2分子中没有H不产生NMR信号，当测样中吸附气体含量和状态发生改变时，可以通过低场核磁技术测得的T2谱中CH4的低场核磁信号来判断，进而分析各种气体间的竞争吸附关系和演化规律。

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