前言
玻璃化转变温度(Tg)是高分子材料的核心热性能参数,指材料在温度变化下从“玻璃态”向“高弹态”(或反之)转变的临界温度区间,本质是高分子链段运动状态的宏观体现。低于Tg时,分子热运动弱,链段“冻结”,材料硬脆如玻璃;高于Tg时,分子热运动足以激活链段旋转滑动,材料表现出软而有弹性的特性。
测量玻璃化转变温度(Tg)可帮助明确材料应用温度边界,为加热塑形提供工艺依据,还能辅助优化材料耐温等性能,同时可作为验证配方、保障生产一致性、评估老化程度的核心指标,保障产品质量和使用寿命。
差示扫描量热仪DSC-40A,采用银制炉体 + 高性能传感器一体化设计,基于塔式热流法原理,可精准测定样品玻璃化转变温度、熔点、比热容、熔融焓、氧化诱导期等关键参数,为聚合物、药品、食品、有机和无机化学品等多领域的材料研发、工艺优化、相图绘制、质检质控和失效分析提供重要数据支持。
图1 差示扫描量热仪DSC-40A
实验方案
1. 实验条件
测试仪器:DSC-40A差示扫描量热仪
实验样品:#1~3号医药制剂粉末
温度控制:扫描模式,40-200℃ / 40-230℃,20 K/min;
坩埚:普通铝坩埚
气氛:50mL/min氮气
参考标准:GB/T 19466.2-2004
2. 测试过程
打开DSC-40A差示扫描量热仪。
Step1:取相同质量的空坩埚,将适量样品放置于其中一个坩埚中;
Step2:打开气氛,待环境稳定后打开炉盖,将盛装样品的坩埚和参比坩埚放置于测试平台;
Step3:关闭炉盖,设定温度控制程序,开始实验。
实验结果
本实验利用差示扫描量热仪DSC-40A测得三种不同医药制剂粉末的玻璃化转变温度。测试结果显示,在经过第一次升温再冷却消除热历史后,第二次测试即可获得典型的玻璃化转变温度测试曲线,#1~3号样品的玻璃化转变温度(Tg)测试结果分别为115.303℃、114.631°C及161.671°C。
图2 样品1(a)第一次(b)第二次升温DSC测试曲线
图3 样品2(a)第一次(b)第二次升温DSC测试曲线
图4 样品3(a)第一次(b)第二次升温DSC测试曲线
总结
此次测试所得结果,不仅能为医药制剂的储存温度设定与配方优化提供关键依据,也进一步体现了DSC-40A在材料热性能分析领域的应用价值,可助力相关行业保障产品质量与应用安全性。
联系电话:400-117-8708
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