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Avio 200 ICP-OES测定高纯石英砂中16种微量元素

来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 更新时间:2024-12-05 17:45:15 阅读量:316
导读:Avio 200 ICP-OES测定高纯石英砂中16种微量元素

Avio 200 ICP-OES

本文介绍了使用Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测定高纯石英砂样品中多种杂质元素的分析方法,并对该方法进行了系统验证。结果表明,该方法具有出色的准确度和良好的精密度,2份样品的结果值均满足《GB/T 32649-2016 光伏用高纯石英砂》标准中对13种杂质元素的限值要求,从而实现了对高纯石英砂样品中痕量元素的准确测定。


关键词

Avio 200、ICP-OES、高纯石英砂、痕量元素


高纯石英是石英玻璃、硅材料及相关产业发展的物质基础,广泛应用于电子信息、光伏、光通信和电光源等行业,在新材料、新能源战略性新兴产业中具有重要地位和作用。其中,SiO2纯度≥99.998%(4N8)的高纯石英高端产品不仅是一种新材料和矿物功能材料,而且是半导体、光伏、电子信息和高端电光源等生产必不可少的关键基础材料,也是我国芯片发展(晶圆制造与芯片封装等)不可或缺的关键材料之一,在电子信息、新材料和新能源等战略性新兴产业以及国防军工、国家安全中具有非常重要的作用和地位。《GB/T 32649-2016》标准中要求高纯石英砂杂质元素总含量≤25μg/g,其中Li、K、Na含量总和小于2.5μg/g。

本文采用湿法消解,使用Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 测定石英样品中的Co、Ni、Ba、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Zr、Al、Na、K、Li等16种元素。其结果稳定、可靠,实现了对高纯石英砂中杂质元素的快速测定。


实验部分

1

试剂



49%氢氟酸(G3级别);电子级硝酸


Al,B,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,K,Li,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Se,Sr,Te,Tl,Zn 24元素混合标液(Pure VIII,100μg/mL)


Ti,Zr单元素标准溶液(1000 μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心)


超纯水(电阻率18.2兆欧,Milli-Q)


2

溶液配制及样品前处理



混合标准溶液‖:将Ti,Zr加入到24元素混合标液中,配制成10.0 μg/mL 26元素混合标液;


标准曲线系列浓度:分别准确吸取混合标准溶液‖ 0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、1.0 mL置于7个离心管中,用5%硝酸定容至10mL摇匀待用,此系列溶液浓度分别为0.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200.0 μg/L、1000.0 μg/L。各元素标准系列使用液,其质量浓度见表1。


表1.ICP-OES法各元素混合标准系列使用液浓度(点击查看大图)

(单位为微克每升)


3

样品处理


a)样品破碎

首先用木锤或不锈钢锤将块状石英样品粉碎,将粉碎后的石英样品用10%左右的盐酸浸泡去除表面可能的污染元素;随后使用超纯水冲洗石英样品至中性,最后将冲洗干净的石英样品置于100℃烘箱中烘干,取出冷却后,用玛瑙研钵研磨至细粉状,待测。

b)湿法消解

准确称取1.0g(精确至0.0001g)样品于干净的聚四氟乙烯烧杯中,仔细加入10mL氢氟酸+1mL硝酸,盖上盖子,在120°电热板上消解约2h至样品全部溶解,开盖升温至200°赶酸至尽干,取下加入3mL 50%硝酸溶解残渣,用去离子水转移至15mL塑料刻度离心管中,并定容至10mL,摇匀待测。同时做2份试剂空白。


4

实验仪器及设备


Avio 200 ICP-OES及其平板等离子体系统

石墨加热板


5

仪器参数及方法优化


表2.仪器参数


结果与讨论

1

标准曲线


本实验中采用标准曲线法,对待测的每个元素各选取了1-2条谱线用于实验,通过对每条谱线进行样品加标溶液、试剂空白和得到的强度图进行对比,选择无谱峰干扰、信背比高的谱线作为分析谱线。结果发现,16种微量元素的线性相关系数R均大于0.9995,各元素选择谱线和相关系数如下表3所示。


表3.16种元素线性相关系数


各元素校准曲线如下图(cps/s,μg/L)


图1.各元素校准曲线(点击查看大图)


2

检出限和样品测试结果


实验使用湿法消解,测试10个空白溶液,以10个空白的3倍标准偏差(溶液检出限)乘以稀释因子10(1.0g-10mL),作为该条件下的方法检出限(μg/g)。


表4. 16种元素检出限


本实验湿法消解样品测试结果如表5所示,根据《GB/T32649-2016 光伏用高纯石英砂》标准,测试样品符合光伏用高纯石英砂对微量杂质元素Ni、Fe、B、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、Ti、Al、Na、Li、K等的限值要求。同时从结果可以看出,16种杂质元素的加标回收率处于90%-115%之间,结果可靠。


表5.样品测试结果及回收率


3

样品重复性(RSD%)


采用湿法消解,石英A的样品加标20ppb测试11次计算相对标准偏差。


表6.样品重复性


结论


实验使用Avio 200 ICP-OES,采取标准曲线法的测量方式,通过对各元素线性、检出限、加标回收率的考察,表明Avio 200 ICP-OES具有高灵敏度、强稳定性等技术优势,完全适用并能够更好的满足和完成高纯石英砂中Al、B、Mn、Ca、Ti、Zr、Mg、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Na、Ni、K、Li等多种杂质元素的测量需求。


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