客户成就 | 华南理工李映伟/陈立宇教授团队Angew：双配位策略驱动MOF电催化性能新突破

在MOF材料的热处理条件探索中，热分析仪是理解材料热分解行为的基础工具。本研究中，团队系统考察了不同退火温度（300–700°C）对材料结构的影响。

• 500°C以下：B-MOF保持晶体结构，仅发生Zn─O键选择性断裂

• 600°C以上：出现显著质量损失，MOF骨架碳化分解

  
  

热重分析显示dB-MOFx在600°C后显著失重，确认碳化的发生。

这一温度窗口的精准确定，直接依赖于热重曲线对质量变化过程的实时监测。TG数据帮助研究者证明，B-MOF在500°C以下经历Zn─O键断裂和不饱和Zn位点形成，多孔结构保留，而在600°C以上分解为碳复合材料。

在验证双配位策略的有效性时，准确测定退火前后金属与杂原子的含量比例至关重要。本研究采用原子吸收光谱法（AAS）精确测定了dB-MOF中Zn的含量。结果显示，不同煅烧温度下Zn含量保持相对恒定，表明可忽略的Zn挥发。

原子吸收光谱仪能对此类型的研究提供可靠的数据支撑：

MOF材料含有机配体和多种元素，日立AAS通过偏振塞曼背景校正，能有效消除基体效应和背景信号的影响，确保元素定量的准确性。

扫描电镜图像揭示了MOF材料在刻蚀和煅烧过程中的形貌演变过程。ZIF-L/CC（前驱体）表面具有光滑的片状结构；经过硼酸刻蚀与重构后，B-MOF/CC（双配位MOF）保持了叶片状层结构，但其表面由微小的纳米片组成，表明发生了结构重组。通过观察不同退火温度（300, 400, 500, 600, 700°C）下dB-MOFx/CC的形貌，发现在?500°C及以下?温度处理时，材料的整体形貌没有发生显著变化。但当温度升至?600°C及以上?时，材料发生碳化，原始MOF形貌被破坏。这与热重分析数据相对应。

日立高分辨冷场扫描电镜具有优异的低电压性能，可以在低电压下实现高分辨的观察，从而避免了对MOF材料的损伤和形貌影响。

本研究协同运用了多种表征手段，为研究对象B-MOF构建了完整的表征证据链，其中来自日立的设备提供了重要的技术依托。

TGA数据 → 确定临界退火温度（500°C）

AAS→ 验证元素组成稳定性

SEM→ 探究MOF在刻蚀/煅烧过程的形貌演变

这一研究范式展示了经典分析技术与先进表征手段的有机结合：热重分析提供工艺参数优化的宏观指导，原子吸收光谱确保元素定量的可靠性，扫描电子显微镜观察到形貌的演变过程，三者为高分辨结构表征和机理研究奠定了坚实基础。

随着MOF材料向更复杂的多元体系和更精细的结构调控方向发展，对分析技术的灵敏度、准确性和多维度信息获取能力提出了更高要求。华南理工大学团队的这项研究充分展示了这些技术在指导理性材料设计中的价值——从工艺参数的优化到机理假设的验证，可靠的分析数据始终是科学发现的基石。

参考文献
Guo, D.; Ding, J.; Hu, C.; Zhao, M.; Shen, K.; Chen, L.; Li, Y. Angew. Chem. Int. Ed. 2025, 64, e202515653