大气颗粒物在线离子色谱仪的检测灵敏度如何提升
大气颗粒物在线离子色谱仪是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
大气颗粒物在线离子色谱仪工作过程是:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,色谱仪则在电导检测器之前增加一个抑 制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑 制器,在抑 制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
大气颗粒物在线离子色谱仪检测灵敏度一直都是分析仪器性能的一个重要指标,想要提升国产离子色谱仪的检测灵敏度,先要确保仪器处在较佳工作状态,得到稳定的基线,再将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档,这是提高检测灵敏度较简单的方法。在分析中,增加进样量、采用浓缩柱和采用微孔柱等可改善检测灵敏度。
1、增加进样量:
直接进样的进样量上限取决于保留时间较短的色谱峰与死体积之间的时间,如用IonPacCS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,进样体积1300uL,用电导检测器可检测ug/L的碱金属。
2、采用微孔柱:
色谱仪中常用的标准柱直径为4mm,微孔柱直径为2mm,在微孔柱中进与标准柱同样质量的样品,检测器会产生4倍于标准柱的信号,且淋洗液的用量为标准柱的四分之一,可减少淋洗液的消耗。
3、采用浓缩柱:
浓缩柱一般只用于较清洁样品中痕量成分的检测。国产离子色谱仪使用浓缩柱时注意,不要使分离柱超负荷,柱子的动态离子交换容量小于理论值的30%。
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