关于耐火材料
Refractory
耐火材料是可以承受 1500°C 以上高温的材料。耐火材料应用广泛,包括冶金、化工、陶瓷、机械、玻璃等行业熔化和加热加工材料的炉衬。
目前耐火材料是以铝矾土、硅石、菱镁矿、白云石等天然矿石为原料经加工后制造的耐高温结构材料。除天然原料外,现在,采用某些工业原料和人工合成莫来石、尖晶石、碳化硅等原料制造的耐火材料也日益增多。
/ 耐火材料种类 /
Types of Refractories
如果按照形态来分:包括事先经过成型和烧制的定型耐火材料、粉末颗粒耐火材料,和施工现场形成特定形状的浆状不定形耐火材料。
按照化学特性来分类:
有主要由SiO2和ZrO2等酸性氧化物组成的酸性耐火材料,有主要由MgO和 CaO等碱性氧化物组成的碱性耐火材料,还有主要由Cr?O?和Al?O?的混合物组成的中性耐火材料,不过由于六价铬的问题,这类材料的用量在逐渐减少。
耐火材料可以根据需要适配不同的形态以及化学特性,为了最大限度地提高此类耐火材料的性能,必须精确控制其元素组成,以满足特定应用的需求。我们来看看如何分析耐火材料吧!
/ 耐火材料应用包/
Methods of analysis for refractory materials
耐火材料分析可根据 ISO 12677(2011)规定的标准化方法,利用 X 射线荧光 (XRF) 光谱法进行,X射线荧光光谱法是一种快速、准确的元素定量分析方法。为获得准确的分析结果,样品采用熔片法制备,以消除粒度和矿物效应影响。
理学应用方法包
Refractory
为了满足客户需求,理学是少数行业内领先发布耐火材料定量应用方法包的公司。这些应用方法包因其能够轻松准确地进行定量分析而广受好评,无需任何专业技术技能。理学耐火材料应用方法包针对耐火材料(如硅砖、耐酸耐火砖和镁铬砖)开发,通过荧光X射线强度的测定进行元素定量分析,并使用理论α系数法来校正基体效应。
理学耐火材料分析方法包可以在理学的XRF光谱仪中与硬件结合使用,帮助工业用户实现复杂耐火材料的元素分析。下面,让我们酸性耐火材料石英岩耐火制品的应用方法包为例,为大家详细介绍:
分析实例介绍
众所周知,石英岩耐火材料在 600°C 以上的温度下体积变化较小,同时石英石耐火材料具有优异的热性能,由此非常适配于反复加热和冷却循环的焦炉、热风炉和玻璃熔化室的建筑材料需求。
石英岩耐火材料需要添加占总质量4~5%的Al2O3或Fe2O3等作为烧结助剂。同时在玻璃熔化室中使用时,必须使用低孔隙率的Al2O3或其他低碱成分,以避免受到碱性蒸汽的侵蚀,同时还需要对共存元素进行精确分析。
样本制备|Sample preparation
测试样品按照 JIS R 2216 的方法制备,使用了日本耐火材料技术协会制作的石英岩耐火材料JRRM 220 系列标准样品和理学高频熔样炉,熔融条件为 1150°C持续7分钟。为了熔片法进行精确分析,有必要检测熔片的质量和重现性,以确定最佳条件,如熔融方法、熔融温度和熔融时间。下表列出了使用 JRRM221 耐火标样进行熔片质量测量的数据。
坩埚(熔片制备容器)、样品、助熔剂和氧化剂的质量是事先测量的。以同样的方式制备了6个熔片,制作完每个熔片后,测量坩埚与熔片的质量,以确定熔片本身的质量。利用如下公式 (1) 计算熔片质量的变异系数,检验标准为 CVm<0.1%。
利用表1中的数据,通过公式(1) 得出的评估结果为 CVm=0.02%,符合 JIS R 2216 标准。
以下是验证熔片荧光强度重现性的一个例子。测得的 X 射线强度完全满足JIS R 2216标准要求。该测试适用于 8 %或以上的成分。下图(点击可以放大)显示了在JRRM 221中测量到的SiO2(占总质量83.85%)和Al2O3(占总质量10.03%)的强度。
根据如下公式 (2),使用上表中的数据进行计算的结果是 σ (SiO2)=0.08 和 σ (Al2O3)=0.09。
根据 JISR 2216,片子重现性根据如下要求进行评估:
结果符合重现性测试的标准。这说明这种制备程序生产出的熔片具有良好的重现性。
仪器和测量条件|
Apparatus and measurement condition
本次实验XRF光谱仪是理学ZSX Primus IV 波长色散 X 射线荧光光谱仪。下表中列出了耐火材料分析方法包提供的测试参数。根据耐火材料的 JIS 标准,JIS R 2216 中规定了每个浓度水平的最小累积 X 射线计数,下表中的测试参数符合标准。(下图点击可以放大)
校准曲线|Calibration curves
校准曲线的标准样品是用于 XRF 的日本耐火材料协会 JRRM 220 系列标样。生成的校准曲线如下图所示(下图点击可以放大)。
精度结果分别显示在校准曲线中。样品中的共存元素会吸收或增强分析元素的荧光 X 射线强度。吸收和增强效应被称为基体效应,可通过理论α系数法对其进行校正。校正系数α使用基本参数法(FP法)计算得到。
定量结果|Quantitative results
下表显示了 JRRM 221 的定量分析结果,重复 10 次以确认测量精度。这些结果表明精度良好。(下图点击可以放大)
而下表则显示了对未知样品硅砖 标样(BAS 314) 的定量分析结果。结果显示与认证值吻合良好,表明定量应用方法包可用于石英岩耐火材料分析,且准确性良好。(下图点击可以放大)
本文介绍了石英岩耐火材料应用方法包。通过定量应用方法包,可以轻松、准确地进行定量分析。最后,下表6 和表7(下图点击可以放大) 列出了典型酸性耐火粘土砖和碱性耐火铬镁砖的测量精度数据。精度表还包括使用高灵敏度分析晶体 RX35(分析 Na 和 Mg)和 RX4(分析 Si)的数据。
理学耐火材料产品的定量应用方法包已经发布。我们相信这些方法包可以为许多行业必不可少的耐火材料产品元素分析做出贡献。
理学还开发了无需标准样品即可设置数据库的预校准应用方法包,并已将 OXIDE-FB-PAK 商业化用于各种氧化物样品。理学将继续开发应用方法包,以便用户可以更轻松地获得针对各种应用的更准确定量分析。
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