【知识库】2025云答疑典型问题回顾 ——X射线荧光光谱（二）

我们建立的标准曲线，有些元素的不会计算各个标准品的LLD，是为什么呢？

如果标样中某个元素标样中含量太低，不能满足建线要求，我能用1000ug/ml的标液加入来做标准曲线吗?

可以，要按照干基质量换算浓度。

铅锌矿的标样说明书上含量（包括烧失量）加起来超过100%了，有的有104左右，是不是也是标线建立不好的原因，建立标线的时候基本参数法是不是就不合适？

并非这个原因，曲线精度差的原因主要是矿物效应的影响，建线的时候不推荐使用基本参数法。

我们干扰计算里面从LO（r）和Lo(c)里面选元素有什么区别么，应该选哪种？

LO（r）是采用强度方式计算干扰系数，和Lo(c)是采用浓度方式计算干扰系数。如果干扰元素是主元素，可采用浓度方式计算，也可采用强度方式计算。如果干扰元素是微量元素，建议采用浓度方式计算。

钛精矿标样合量不为100时，该用什么方法进行基体校正？

1. 如果能获得高质量的玻璃熔融片的话，通常不需要做任何基体校正

2. 当然也可把全铁换算成 Fe2O3，烧失量LOI设成手动输入项，基体校正采用 FP法或者理论α系数法。

曲线的范围能向外延伸多少？

不建议接受曲线外延得到的含量

坩埚用多久一般就不平整了？熔片时，得到的熔片不是一个圆形，缺了一个角，但缺失位置X光斑照射不到，会影响测定结果吗？

坩埚使用时间取决于您的样品和使用频率。熔片部分缺失，即便光斑照射不到仍会影响测试结果，出现这种情况是由于脱模剂加入过量或者冷却速度太快。

同时做两条曲线，能否共用一个漂移校正程序？否则做漂移时重复测样

在 Axios上如果两条曲线共用一个道组就可以实现，在 Zetium上如果第二条曲线拷贝自第一条曲线也可以实现。

只建立关心的元素曲线，做重叠校正时是不是还是需要加入样品中所有杂质元素可能会引起的重叠校正？

是的，添加产生干扰的杂质元素的通道，以便回归时做重叠校正。

两次监控样测量的百分比之间的差别有要求么，要小于多少才合理？

这跟两次测量的时间间隔有关系，如果硬件未出现故障，而是仪器自然衰减，监控中的新斜率都是无条件更新的。

测同一个样的连续几次结果波动有点大一般是什么原因啊？

出现这种情况可能有多个原因已引起：

1. 直接压片跟加入粘结剂后制备的片子，其稳定性是不一样的，有些样品加入粘结剂后稳定性确实会变差，这是压片本身的问题

2. 阳极丝污染探测器的能量分辨率变差

3. 探测器高压板或者前置放大板故障

4. 检查样品卡环排气是否良好，是否堵住了钢杯侧面的两个孔

原来用硼酸压片建立的标准曲线，工程师当时的称样量是4g，我们用硼酸压样的时候，4g和5g的结果都一样，现在改成了塑料环压样，发现称样量是必须是4g的时候，铬的结果才准确，如果称样量大于4g，铬的结果也会增大，这是怎么回事，我们该如何改进？

不同镶边方式会导致片子的密度产生差异，硼酸镶边正常4克样品即可，而塑料环则需要5克才能填满。要解决这个问题，可采用 Calibration update校正。

压片法日常检查样，一周测一次。随着测量次数的增加，K，P，Al元素的检测结果也会相应增加，这是为什么？

直接压片跟加入粘结剂后制备的压片其稳定性是不一样的，有些样品加入粘结剂后稳定性确实会变差，这是压片本身的问题，这种情况下压片最好只用一次。

用监控样监测曲线的时候测完之后会出来一些数据，怎么判断这个被检测的曲线的准确性呢？

加酒精磨样，监测样用的时间久了，硅含量会偏低，重新制样，所测结果正常，是什么原因？

马尔文帕纳科（Malvern Panalytical）是全球材料表征领域的专家。随着Micromeritics和SciAps两个技术高度互补的新成员加入，进一步完善了马尔文帕纳科的材料表征解决方案。

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