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郑国帅 祝翔
多肽药物作为一种新兴的治疗手段,不仅具有高活性和强选择性,能精准靶向疾病相关受体。而且在免疫原性方面相对较低,减少了不必要的免疫反应。司美格鲁肽能够有效控制血糖水平,抑制肠蠕动、增加饱腹感,抑制食欲。近年来成为肥胖患者的新宠。本节应用方案建立了血浆中司美格鲁肽的检测方法。
司美格鲁肽4电荷态下TSQ Plus系列质谱优化界面(注意电荷量)(点击查看大图)
实验中采用1:3乙腈蛋白沉淀后直接进样的前处理方式,进样5μL,灵敏度良好,线性1ng/mL-500ng/mL线性关系良好,两种电荷态下司美格鲁肽线性判定系数r2均在0.996以上。各校正点偏差均在10%以内。1ng/mL血浆样品经蛋白沉淀处理后6针稳定性RSD为3.67%。
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实验中建立了LCMS联用检测血浆中的司美格鲁肽的分析方法,LOQ实际浓度达到1ng/mL进样5μL。
在多肽药物发展的同时,核酸药物的发展也备受关注。核酸类药物从源头干预疾病发生发展,成为近年来医药领域的研究热点。本节小作者采用实际核酸样品在TSQ Plus系列质谱上测试实验为例来阐述。某4电荷的核酸在2ng/mL血浆中经液液萃取后,实际浓度0.4ng/mL进样5μL,信噪比等于38.6,满足定量需求,6针稳定性良好,RSD在4%以内。
某4电荷的核酸2ng/mL(实际浓度0.4ng/mL)血浆加标样特征谱图(点击查看大图)
核酸2ng/mL-1000ng/mL(实际浓度0.4ng/mL-200ng/mL)血浆加标样标曲,判定系数r2=0.9993,各点偏差在10%以内。(点击查看大图)
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