钢研纳克ONH5500分析仪使用脉冲熔融-惰气红外热导法测定钽铌中氧氮含量

来源：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

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铌、钽在元素周期表中属于同族，物理、化学性质很相似，在自然界中“形影不离”。铌（Nb）金属呈银白色，熔点2468 ℃，沸点5127 ℃，密度为8.66克/立方厘米。钽（Ta）金属呈银灰色，熔点2996 ℃，沸点5427 ℃，密度为17.1克/立方厘米。

钽、铌作为稀有金属，因其优异、独特的金属性能，广泛应用到多个行业及领域。其中，钽铌作为靶材应用在集成电路、光学镀膜领域，作为粒子加速器的铌超导腔应用在国家大科学装置、以及作为高温合金材料及涂层应用在航天航空及军工领域，是国家重点大力支持的方向。

如果钽铌产品中析出的气体元素无法及时去除，会在钽铌产品中形成气泡和孔隙，将会降低金属的密度和机械强度，在加工过程中产生裂纹等问题，对电容器级钽铌粉的比容、漏电流以及收缩率等指标均有直接的影响。因此，行业内各生产厂家和使用厂家对高纯钽铌及其原料中的氧氮含量要求越来越严苛。

图1钽粉、铌粉

本文使用钢研纳克ONH5500分析仪，采用脉冲熔融-惰气红外/热导法，通过优化称样量、分析功率等实验条件，建立合适的工作曲线，实现了对钽铌中氧氮元素含量的快速测定，并取得满意效果。

仪器： 钢研纳克ONH5500分析仪；

电子天平：灵敏度为0.1 mg；

镍箔：高纯镍箔；

坩埚：高纯石墨坩埚；

载气：高纯He（99.999 %）；

动力气：普通N2（99.5 %）；

标准样品：见表1；

待测样品：钽铌粉末。

表1 标准样品

图2 钢研纳克ONH5500分析仪

用高纯氦气作载气，氮气作动力气，称取0.1g的样品，用镍箔包裹，调节分析功率5.5 kW，检测试样。

分析条件建立

钽铌具有高熔点、高沸点等特点 。按照实验方法，将分析功率从4.5kW开始，每步增加0.5 kW，直到5.5 kW，考察功率变化对氧和氮测定结果的影响。结果表明：随着功率升高，氧、氮测定值逐步升高，当功率升高到5.5 kW后，氧和氮的测定值不再增加，样品熔融效果很好，熔体光滑。此时，氧、氮的测定值均处于稳定状态。因此实验选择分析功率为5.5 kW，见表2。

表2 分析功率对钽粉中氮结果的影响

助熔剂可以帮助难熔的金属中的气体得到更好的释放，因此，对不同助熔剂的实验结果进行了对比，结果如表3所示，镍箔或镍囊包裹后，样品均释放良好，但是镍箔质地较软，考虑到操作及成本方面，后续实验中均采用镍箔作为助熔剂。

表3 助熔剂对实验结果的影响

钽铌熔点较高，这类样品中氧的含量较高，所以称样量的选择也至关重要。如果称样量过大，样品熔融不完全，称样量过少，样品的称量误差会很大，而且仪器的响应信号也较低，精度较差。因此，本文对钽铌的称样量进行条件优化。结果表明：当称样量为0.1g时，样品熔融释放完全，熔体表面光滑，氧和氮的分析结果精度都比较好，见表4。因此，后续实验中均采用0.1g称样量。

表4 称样量对钽粉中氧结果的影响

选择铌粉、铁粉以及钢标中氧、氮的标准样品进行测定。以被测样品中各元素的质量分数与相应检测池的输出信号电压值绘制校准曲线，校准曲线的线性良好，各线性相关系数均大于0.9995，符合测定要求，见图3，图4。

图3 氧校准曲线

图4 氮校准曲线

按照实验方法测定钽铌，平行测定5次，样品熔体表面光滑，峰形良好，测定结果如表5所示，测定结果满足实际生产需求。

表5  精密度实验结果