钢研纳克CS3500碳硫分析仪高频红外吸收法测定金精矿中碳硫的含量

来源：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

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金精矿并不是一种天然形成的矿物，而是富含金的原始矿石经过破碎、磨矿、分选（主要是浮选）等一系列选矿流程后，得到的具有很高经济价值的粉末状中间产品。金精矿通常是深灰色、黑褐色或黄褐色的细粉。准确了解金精矿的主要成分及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。

图1 金精矿

硫是金精矿中最具经济和技术双重意义的指标元素。在火法冶炼中，硫化物氧化是强烈的放热反应，高硫精矿（通常>15%）可作为自热原料，大幅降低外部燃料消耗，节约成本。冶炼过程中，硫转化为二氧化硫，是主要大气污染物和酸雨的形成原因。而精确的硫含量数据是设计烟气制酸厂规模和工艺的唯一依据。需要根据硫的产量建设配套的环保设施，将SO?回收制成硫酸，实现资源化利用，满足环保法规。金精矿在储运过程中，硫化物也易发生氧化自热，存在积热自燃的风险，监测硫含量有助于评估和管控此类安全隐患。

金精矿中的活性碳（有机碳或元素碳/石墨）在氰化浸出时，会抢先吸附已溶解的金氰络合物，将其重新沉淀或牢牢吸附在碳表面。导致金浸出率急剧下降，造成巨大的经济损失。通常碳>0.2-0.5%，不能直接进行氰化，需要增加昂贵的预处理工序来消除碳的影响。在熔炼过程中，碳还可作为还原剂，但需要精确控制。过量碳会干扰正常的熔炼化学反应，影响熔融金属与炉渣的分离效果。

测定碳和硫，不仅是简单的质量检验，更是对金精矿如何加工、能否盈利以及是否环保的根本性判断。它们与金、银、砷等元素的含量共同构成了评价金精矿价值的核心指标体系。本文使用钢研纳克CS3500碳硫分析仪高频红外法对金精矿中的碳硫进行了测定，对称样量、助熔剂、工作曲线等做了研究，该方法可以快速准确的测出金精矿中碳硫含量。

图2 钢研纳克CS3500碳硫分析仪

表1 标准样品

金精矿中碳硫含量相对较高，称样量太少，考虑到天平的精度，称量误差较大，精度较低；称样量过高时，样品熔融不完全，释放不完全，导致结果较低且飞溅多。按照实验方法，取1号样品，改变称样量，对金精矿进行7次平行测定得出，称样量为0.1g时，释放曲线光滑，相对标准偏差较低，结果较为稳定。

高频红外法测定样品在短时间内需要完全燃烧，试验中加入纯铁、三氧化钨和钨助熔剂。

为确定最佳助熔剂配比及用量，固定取样量为0.1g，经实验当纯铁0.4g、三氧化钨0.2g和钨粒1.8g时，测定结果趋于稳定，相对标准偏差偏低。所以纯铁、三氧化钨和钨粒助熔剂的最佳用量分别为0.4g、0.2g、1.8g。

根据样品中目标元素的预期含量范围（C:7-9%，S:13-16%)，以被测元素的质量分数为横坐标，分别进行碳和硫的校正，对应检测池的输出信号电压值为纵坐标，绘制校准曲线。

碳校准曲线：采用钢标GSB03-2536-2009（w(C)=8.7%）、YSB C 37 611-23（w(C)=5.91%）、YSB C 11602-99（w(C)=6.72%）标准样品建立，线性相关系数r = 0.9995。

硫校准曲线：采用精矿GSB04-2709-2011 ZBK327（w(S)=29.95%），ZBK 455（w(S)=4.77%）标准样品建立，线性相关系数r = 0.9998。

按照 2.1 与 2.2 确定的最佳实验方法，平行测定7次，样品熔体表面平滑，峰形良好，数据见表2。

表2 金精矿中碳硫测试结果（n=7）

基于1.3节实验方法，对2号样品进行加标回收试验。

碳回收率测定：取0.1 g（精确至0.0001 g）样品加入0.1 g（精确至0.0001 g）标准样品YSB C 37 611-23（w(C)=5.91%），结果见表3；

硫回收率测定：取0.1 g（精确至0.0001 g）样品加入0.1 g（精确至0.0001 g）标准物质ZBK 455（w(S)=4.77%），结果见表4。

表3 金精矿中碳的加标回收试验结果

表4 金精矿中硫的加标回收试验结果