PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定高纯铜中

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定高纯铜中14种杂质元素

样品前处理方法参考标准《GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。

称取一定量纯铜样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸加热消解后，将溶液转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。同等条件做空白。待分析。

称取相同质量的纯铜标准品，经与样品相同步骤前处理后作为基体溶液加入到标准溶液中， 再加入内标后定容。内标元素根据各元素质量数分别选择45Sc、103Rh、187Re。

在测试过程中，待测元素受干扰较为严重，因此选用基体匹配和内标校正法克服基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。

在测定中，从“质谱干扰”和“同位素丰度”两方面考虑选出各元素的Z佳质量数。

??    待测元素谱图和工作曲线

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，见表2。部分代表性元素工作曲线如下图1~图5。

图1：Mn工作曲线

图2：zn工作曲线

图3：Ag工作曲线

图4：Cd工作曲线

图5：Pb工作曲线

??检测结果、方法检出限和精密度

以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。根据GB/T 5121.28-2021，在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过重复性限(r)规定，符合标准中的精密度要求。测定样品加标结果，各元素回收率均在90%~110%之间。结果见表3。

?结论：

采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定纯铜中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定结果稳定，加标回收良好，适用于高纯铜中杂质元素含量的测定。

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