莱伯泰科石墨消解仪EHD36测定重金属离子回收率

前言：

土壤是人类的食物来源。所以土壤监测很重要。土壤直接影响人类的健康，所以农业土壤污染历来是人们比较关注的土壤污染。土壤中的重金属离子例如：铅中毒直接影响人的神经系统和pi脏器官。所以土壤的普查对全民健康是很重要的。

其中土壤的主要污染来源分别有：

1.大气污染型:要是由于大气的干沉降和湿沉降作用将大气中的污染物带到土壤中。主要的污染物酸性化物质、重金粉尘以及有害有机物。引起这种污染的原因是周边建设较多的化学工、冶炼工业、炼油厂等。污染物由污染源排出后进入大气，由于沉降作用降至土壤中，造成土壤污染。

2.工业废渣是很难处理的一类污染物，这类污染物处理上工艺复杂，处理费用高，很多企业不愿意处理生产上产生的废渣，往往把工业废渣露天堆放在旷地。

这样长期堆放雨水的冲洗，ZZ向土壤中渗透。由于废渣体积庞大成分复杂，往往会造成大面积的土壤污染。

1、仪器和设备：

1.1 DigiBlock EHD36 电热消解仪（莱伯泰科公司）

1.2 NexION 1000 ICP-MS

1.3 聚四氟乙烯消解管

2、试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

试剂：

2.1 硝酸（HNO₃）：ρ = 1.42 g/ml。

2.2 氢氟酸（HF）：ρ = 1.49 g/ml。

2.3 高氯酸（HClO₄）：ρ = 1.68 g/ml。

2.4 硝酸溶液（1+19）：1单位体积的硝酸（5.3）与19单位体积的纯水（5.9）混合。

2.5 纯水：GB/T 6682，一级。

2.6 标准贮备液：各分析元素标准储备液配制依据 YS/T 371 的规定，也可选用相应浓度的有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。

3、实验过程：

3.1 实验器皿前处理：

凡是与样品有直接接触的容器如聚四氟乙烯消解管以及定容配标用的玻璃器皿如容量瓶在使用前，都必须用 50%的硝酸浸泡 24 小时，然后用一级去离子水冲洗，晾干备用。

3.2 消解步骤：

1. 称取土壤样品 0.2g

2. 样品中加入 5ml 硝酸，1-3ml 氢氟酸

3. 消解仪程序升温至 150℃，保持 60min，

4. 冷却一下，加入 1ml 高氯酸，1ml 氢氟酸 , 2ml 硝酸，

5. 消解仪升温至 180℃，保持 100min，

6. 消解仪升温至 180℃，继续加热，ZH剩余 1ml 无色透明液体，用 1-3ml 硝酸提取，蒸馏水定容至 50ml

3.3 升温程序：

同时做空白试验，上 ICP-MS 仪器。

3.4 数据的比对：

EHD36 消解后的数据：

4 实验讨论与结论：

EHD36 石墨消解仪，采用的是环抱式加热，保证了温度的均一性。

EHD36 消解仪不但底部与石墨加热块接触，管壁四周也与石墨加热块接触，这样更大程度上保证高等温体积更多，设等温面为 T 时，等温面 T 的体积 ①ΔV=S*Δh， S 表示等温面的面积，Δh 表示在 T 到 T+ΔT 的厚度差。

②V=ΣΔv，总的溶液体积 V，等温面的体积为ΔV。

根据①式可知由于 EHD36 石墨消解仪，可以产生更大 s 等温面积，从而有更多的等温体积ΔV。由速率方程 r=kcα*cß，其中 k 速率常数是一个和温度有关常数量，

当温度更高时，理论上反应的速度越快。更加有利于消解。 

根据②式当我们加入一定量的总体积酸液 V 时，温度 T 平均=（Σt1*Δv1） /V 溶液的平均温度更高，反应的速率也就更快。并且可以用更少的酸消解样品，既经济又gao效，环保。 

因此用 EHD36 石墨消解仪，可以更佳快速，gao效消解样品。得到更佳准确，稳定的数据结果。