全自动凝胶净化-定量浓缩-固相萃取系统操作和日常维护

1、流动相

A、流动相纯度：

建议使用色谱纯及以上的级别的流动相（乙酸乙酯：环己烷=1:1或二氯甲烷）。

B、流动相应满足实验过程需求

使用前，请务必要按照凝胶净化色谱柱上的标签规格（乙酸乙酯：环己烷=1:1或二氯甲烷）要求配置相应的的流动相，流动相应满足实验过程需求，对于柱体上标有流动相为乙酸乙酯：环己烷=1:1的凝胶色谱柱,流动相只能使用（乙酸乙酯：环己烷=1:1）,尤其是不能使用二氯甲烷作为它的流动相,否则将会对凝胶色谱柱的填料的膨胀系数造成影响,从而使得柱子不能够有效的使用。需要使用0.45微米的滤膜过滤并超声脱气混合均匀。

C、流动相的用量:

由于方法中的流速为5mL/min，如果实验样品的数量很多，应该一次性配好流动相充足的量，避免中途在往试剂瓶里添加。否则易产生气泡，导致基线不稳。

2、样品溶剂的选择

在使用GPC时,请注意样品溶剂对凝胶色谱柱的影响, 即，在选择样品溶剂时，应该选择与流动相极性相符的溶剂，尽量使用流动相作为样品溶剂。

3、对样品溶液的要求

所有的样品溶液均需过0.45微米（0.22微米）的滤膜处理，否则可能会将样品中的固体颗粒引入电磁阀，造成电磁阀因堵塞而损坏。

4、输液泵压力偏高

如发现控制面板上的输液泵压力变大或报警停泵时，请将仪器的放空滤片座卸下来用流动相超声清洗10~20min后，再安装上使用。

5、在较长时间内不使用GPC凝胶系统时

请您先用对应的流动相将凝胶色谱柱冲洗10～20min，然后取下，用特有的聚四氟堵头将其两端封好，在下次使用时再重新安装上，然后以其所使用的流动相冲洗十分钟以上（使其基线达到平稳）后，在进行使用。

6、GPC管路的清洗

若使用GPC与浓缩仪器做茶叶等颜色较深的样品时（当回收率降低时），请每隔半个月将凝胶净化色谱柱拆下来，用一个不锈钢两通替代柱子连接管路，然后把流动相换成甲醇：丙酮（1:1），冲洗管路一个小时，然后换回流动相冲洗二十分钟，再把凝胶柱安装上，再做实验。

7、保护柱（预柱）的清洗

当回收率降低时，如有保护柱（预柱）的话，用甲醇：丙酮（1:1），低流速反向冲洗二十分钟。

8、浓缩杯的清洗

当回收率降低时，查看浓缩杯是否脏污，如脏污，建议将浓缩杯取下，用浓硫酸或10%的稀硝酸清洗，再用纯水洗净吹干，再使用。

9、浓缩仪氮气与真空压力的调节

在使用Liqvap浓缩仪时,请将真空泵的负压表部分的量程调到-40kpa左右,氮气压力表的出口量程调到0.05Mpa左右（仪器的后面也有一个小的分压表也调到0.05Mpa左右，SPE 与之相同，小的分压表也调到0.05Mpa左右）.(一般在工程师安装调试完成后,则不需要客户再做其他的操作)。

10、及时关闭输液泵

实验结束后，请点击工作站左侧下方的【手动操作】按钮，选择【GPC信息】项，点击【输液泵】中的【停止】按钮，将输液泵关闭后，再关闭工作站，然后分别将仪器及电脑的电源关闭。

11、避免烫伤

在使用过程中，请勿用手触碰浓缩仪的加热外壁，以免将手烫伤。

12、及时倾倒废液

请注意及时处理废液瓶，以避免废液过满而流出所造成的污染。

13、SPE管路的填充

请在仪器运行之前，对相应的管路进行填充排气操作；方法为：手动控制中，选中“注射器”下方的“溶剂类型”中的“Solvent-1”等，然后点击【所有通道】各两次，再点击“清洗”栏下的【进样针】二次【注意！不能连续点击，只能是一次一次的操作】。（更换溶剂或方法、长时间不用仪器时操作此步）【注：具体情况根据方法中使用几种溶剂，比如方法中只含有两种溶剂，只填充对应通道即可。】

14、固相萃取小柱的选择与摆放

在使用过程中，请在运行前选择相应类型（1mL、3mL和6mL）。切记不可在同一批表下运行不同类型的固相萃取小柱。并按批表的设置，摆放好对应的固相萃取小柱。

15、自动液体处理器的维护

请您在使用过程中不要随便移动、变更样品盘上的样品架，因为该位置在安装时已经调整好，移动、变更样品盘上的样品架，将可能会发生进样针折断等事故。在实验结束以后，请尽可能的对其做一些防尘措施，以便延长其使用的寿命。