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应用小站 | 利用同步热分析研究熔盐的稳定性

来源:林赛斯(上海)科学仪器有限公司 更新时间:2025-03-31 10:30:12 阅读量:137
导读:应用小站 | 利用同步热分析研究熔盐的稳定性
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背景介绍
熔盐因其独特的物理化学性质,如高的热容量、良好的热传导性和较宽的液态温度范围,在核能(如熔盐反应堆)、太阳能热利用(如熔盐储能)等领域展现出巨大的应用潜力。然而,熔盐的稳定性,包括其在高温下的化学稳定性、热稳定性以及与容器材料的相容性等,是影响其实际应用的关键因素。同步热分析(STA)作为一种强大的分析技术,可以同时获取样品在加热、冷却或恒温过程中的热重(TG)和差示扫描量热(DSC)的综合信息,为研究熔盐的稳定性提供了有力的手段。
2
同步热分析技术原理

同步热分析是将热重分析(TG)与差示扫描量热分析(DSC)结合在同一仪器中进行测量的技术。在 STA 测量过程中,样品被放置在加热炉内,以一定的速率进行温度变化。热重分析通过精确测量样品质量随温度或时间的变化,能够检测到样品在加热过程中的质量损失或增加,例如熔盐的分解、挥发、氧化等过程。差示扫描量热分析则测量样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化,从而提供关于样品的热效应信息,如相变、化学反应的吸热或放热等。

3
案例分析
在本案例中,展示并讨论了对四水合硝酸钙(Ca (NO?)?4H?O)进行同步热分析的测量结果。这种盐因其价格低廉且性能良好,被广泛用作储热和传热材料。使用Linseis STA L82 仪器对样品进行了分析,该仪器可同时监测重量变化和差示扫描量热(DSC)信号。将样品置于一个密闭的铝制坩埚中,以10K/min的升温速率加热至180℃,并等温保持3小时。随后,再以10K/min的升温速率将其加热至600℃。
如下图展示了测量结果蓝色曲线表示质量损失,红色曲线表示差示扫描量热(DSC)信号。DSC信号中的第一个峰对应着样品的熔化过程。熔化峰的起始温度为46.30。在样品完全熔化后,出现了第二个吸热峰,其起始温度为141.30℃。热重(TG)信号显示,在这个温度范围内样品质量损失了32.40%,这表明四水合硝酸钙发生了脱水反应,生成了固态的无水盐。在180等温保持期间,样品未发生进一步变化,这表明该温度是干燥该盐并得到无水盐的理想温度。当再次加热到541.56时,观察到一个吸热峰,这对应着无水盐的熔化。然而,热重(TG)信号显示出质量损失,这表明该盐在熔化时发生了分解。因此,无法直接测量熔融无水盐的熔化焓和热容。
不过,这可以通过对盐混合物进一步进行热重 - 差示扫描量热(TG-DSC)测量来实现。需要将硝酸钙与硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾按不同的摩尔百分比进行混合。从这些混合物的差示扫描量热(DSC)熔化峰,可以确定其熔化焓。然后,通过外推至硝酸钙摩尔百分比为100%的情况,就能够计算出纯硝酸钙的熔化焓。同理,采用相同的步骤来测量熔融无水硝酸钙的热容
4

实验结论

同步热分析是一种有效的研究熔盐稳定性的技术手段,通过同时测量TGDSC信号,能够提供固态和熔融态下的熔化焓以及热容等信息,质量变化信号可用于检测诸如结晶水蒸发和盐分解等过程,为评估该熔盐的稳定性提供重要依据,这对于熔盐在实际应用中的合理设计和安全运行具有重要的指导意义,为熔盐相关技术的发展提供了关键的基础数据。



 END




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