四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（一）

4.1共晶点和熔融点温度的测量

溶液的导电是靠带电离子在溶液中定向移动来进行的。在溶液冻结过程中，离子的漂移率随温度的下降而逐渐降低，使电阻增大。只要还有液体存在，电流就可流动。但一旦全部冻结成固体，带电离子不能移动，电阻就会突然增大。根据电阻由小突然变大这一现象，就可测出溶液的共晶点。反之，当冻结物料的温度升高时，物料的电阻值会突然减小，这一过程可用于测定物料的熔融点温度。

4.1.1 简易自制测量装置

东北大学自制的共晶点和熔融点测试装置如图4-1所示。物料的制冷和加热在冻干机搁板上进行。不锈钢电极直径为2.5mm，长度为20mm。两电极间的距离为15mm，插入物料的深度l0mm，电极间需要夹紧装置，以避免电极与物料接触不良。测温热电偶的测量端位于两电极的中间部位。电极和热电偶装配后，将物料置于冷冻干燥机内的搁板上，降低搁板温度，冻结物料，测量物料的电阻与温度间的变化关系，用相应软件如Origin处理测得的数据，求出其一阶导数曲线，可找出电阻突变点，从而确定物料共晶点温度。升高搁板温度，测量物料升温过程电阻和温度的变化关系，用相应软件如Origin处理测得的数据，求出其一阶导数曲线，找出电阻突变点，确定物料的熔融点温度。

用上述自制测量装置测得降温过程中螺旋藻电阻R随温度T的变化如图4-2所示，为使电阻突变的点显得更明显，对图4-2求一阶导数，得图4-3，由图4-3可知，在-18℃左右电阻的变化Z快，由此可知螺旋藻的共晶点温度在-18℃左右。

升温过程中螺旋藻的电阻R随温度T的变化如图4-4所示，图44一阶导数曲线如图4-5。由图4-5可知，在-19~-7℃左右电阻的变化Z快，由此可知螺旋藻的熔融点温度在-19℃左右。

降温过程纳豆激酶溶液的电阻R与温度T之间的关系如图4-6所示，图4-6的一阶导数曲线如图4-7所示，分析图4-6和图4-7可知纳豆激酶溶液的共晶点温度在-23℃左右。

升温过程中纳豆激酶的电阻R随温度T的变化如图4-8所示，图4一8一阶导数曲线如图4-9所示，由图4-9可知，在-23~-15℃左右电阻的变化较大，由此可知纳豆激酶溶液的熔融点温度在-23℃左右。

降温过程鲜海参肉的电阻R与温度T之间的关系如图4-10所示，图4-10的一阶导数曲线如图4-11所示，由图4-11可知鲜海参肉在-30℃以后电阻增加非常快，分析图4-11，在-35℃以后，电阻值增量非常大，由此可知，鲜海参肉的共晶点在-35℃左右。

4.1.2一种典型液态物料共晶点测试仪

由四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司生产的液态物料的共晶点测试仪如图4-12所示，图4-13是共晶点测试仪测量探头工作示意图。

如图4-12和图4-13所示，该共晶点测试仪主要由以下几个部分构成。

1、开关  开关打到“开”位置，即开始正常工作，随着物料的冷冻或升温测试仪自动测量判断共晶点或熔融点；打到“关”位置，系统断电，设备停止运行。

2、LCD显示屏  LCD显示屏实时显示物料的当前温度以及共晶点和熔融点，其第一行显示的Tnow为温度探头测量得到的当前温度，第二行显示的为测量得到的共晶点和熔融点，其中Tj为共晶点，Tr为熔融点。

3、测量探头及支座  共晶点测试仪的温度探头采用加长的P1000温度探头，阻抗探头采用特殊定制的不锈钢探针。为了实现探头的固定以及确保其相对位置，探头支座采用聚四氟乙烯材料加工装配而成，探头测量高度可通过高度调节旋钮进行调节，以适应不同高度的西林瓶和物料液面。

4、探头接口  用于测量探头与测试仪主体连接，开始测量前，须确保探头插头与测试仪主体可靠对接。

其使用操作步骤为：

1、将待测试的物料装入西林瓶中，调节支架高度，使共晶点测试仪的探头能浸入物料液面下，再锁紧调节螺钉。

2、将测试仪探头、支架以及装有物料的西林瓶放入冻干机内，关闭冻干机门。

3、将共晶点测试仪的电源插头插入220V交流电源插座中。

4、打开电源开关，共晶点测试仪即自动进入共晶点、共熔点测定程序。此时开启冻干机进行相应冷冻与加热操作即可。

此共晶点测试仪的主要特点是，智能化自动判断物料共晶点和共熔点，采用两行式液晶显示屏，直接显示物料的共晶点和熔融点，能实时显示当前物料温度，仪器性能稳定、可靠，操作简单。