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饲料新标准3月1日起正式实施,看看有哪些变化

来源:海能未来技术集团股份有限公司 更新时间:2026-03-10 15:45:26 阅读量:99
导读:饲料新标准3月1日起正式实施,看看有哪些变化

前言


蛋氨酸羟基类似物(MHA)作为一种重要的蛋氨酸替代物,凭借良好的生物利用率、稳定性及成本优势,被广泛应用于饲料工业中,对促进畜禽生长发育、提高饲料转化率具有关键作用。饲料中MHA的含量直接关系到饲料营养价值、养殖效益及动物产品质量安全,因此,建立一种准确、高效、便捷的MHA含量测定方法具有重要的现实意义,此方法可为饲料行业的质量管控提供科学、可靠的技术手段。


《GB/T 19371-2025》主要变化


标准GB/T 19371-2025将于2026年3月1日起实施,代替GB/T 19371.2-2007 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定。与GB/T19371.2—2007相比,主要技术变化如下:


a

适用范围增加了精料补充料和混合型饲料添加剂;

b

流动相由三氟乙酸乙腈水溶液更改为甲酸乙腈水溶液;

c

更改了标准品的要求及相关规定;

d

增加了标准系列溶液要求;

e

精密度要求由5%更改为10%。


悟空K2025高效液相色谱仪可以满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法》中对饲料中蛋氨酸羟基类似物含量测定的需求。



原理

试样中的蛋氨酸羟基类似物用10%乙腈水溶液提取,氢氧化钾溶液水解,经反相高效液相色谱法配置紫外-可见光检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。


仪器配置

K2025高效液相色谱仪:K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站。


色谱条件

色谱柱:C18(AQ)色谱柱,4.6 mm×250 mm,5 μm或者相当的色谱柱;

流动相:甲酸乙腈水溶液(含0.05%甲酸的5%乙腈水溶液);

流速:1.0 mL/min;

进样量:20 μL;

洗针液:10 %乙腈水溶液;

柱温:30 ℃;

检测器及检测波长:检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为210 nm。



实验结果

1.重复性测试结果


按照色谱条件进行采集,蛋氨酸羟基类似物标准溶液(浓度为20 μg/mL)的色谱图如图1所示,积分结果如表1所示。

图1  蛋氨酸羟基类似物标准溶液的色谱图


表1  蛋氨酸羟基类似物标准溶液色谱图积分结果


由表1中数据可知,蛋氨酸羟基类似物的保留时间为12.892 min,理论塔板数为18029,拖尾因子为0.90,具有良好的峰形。


将蛋氨酸羟基类似物标准溶液连续进样7针,叠加的色谱图如图2所示,结果见表2。

图2  蛋氨酸羟基类似物标准溶液连续进样7针叠加的色谱图


表2  蛋氨酸羟基类似物标准溶液连续进样7针重复性数据统计

由表2中数据可知,蛋氨酸羟基类似物标准溶液连续进样7针进行重复性测试,蛋氨酸羟基类似物保留时间的RSD为0.15 %,峰面积的RSD为0.23 %,具有良好的定性定量重复性。


2.仪器灵敏度测试结果


按照色谱条件进行采集,以浓度为1 μg/mL的蛋氨酸羟基类似物标准溶液作为灵敏度溶液,计算结果见表3。


由表3中数据可知,蛋氨酸羟基类似物的仪器检出限为0.076 μg/mL,仪器定量限为0.253 μg/mL,方法定量限为2.53×10-4 %满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相法》中配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的定量限为0.03 %,添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂的定量限为0.1 %的要求。


3.含量测定结果


按照色谱条件,将蛋氨酸羟基类似物标准系列工作液上机测定,蛋氨酸羟基类似物在1 μg/mL~80 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2>0.999。


蛋氨酸羟基类似物标准系列工作液叠加的色谱图如图3所示。

图3  蛋氨酸羟基类似物标准系列工作液叠加的色谱图


试样含量测定结果


按照色谱条件,对空白溶液、供试品溶液和供试品加标溶液进行采集,计算试样中蛋氨酸羟基类似物的含量。


空白溶液、供试品溶液和供试品加标溶液的色谱图如图4~图6所示。试样中蛋氨酸羟基类似物的含量计算结果如表4所示。

图4  空白溶液的色谱图

图5  供试品溶液的色谱图

图6  供试品加标溶液的色谱图


表4  试样中蛋氨酸羟基类似物的含量计算结果

经计算,市售饲料试样中蛋氨酸羟基类似物的含量为1.58×10-3 %,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的偏差为6.8%,满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法》中规定的该值不超过10%的要求;加标回收实验中,蛋氨酸羟基类似物的加标回收率为96.3%。



结论

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定饲料中蛋氨酸羟基类似物的含量。实验以甲酸乙腈水溶液为流动相,使用反相色谱法配置紫外-可见光检测器进行测定,实验结果表明:

1

氨酸羟基类似物的保留时间为12.892 min,理论塔板数为18029,拖尾因子为0.90,具有良好的峰形;

2

蛋氨酸羟基类似物标准溶液(浓度为20 μg/mL)连续进样7针进行重复性测试,蛋氨酸羟基类似物保留时间的RSD为0.15 %,峰面积的RSD为0.23 %,具有良好的定性定量重复性;

3

灵敏度测试中,蛋氨酸羟基类似物的仪器检出限为0.076 μg/mL,仪器定量限为0.253 μg/mL;方法定量限为2.53×10-4  %满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相法》中配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的定量限为0.03 %,添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂的定量限为0.1 %的要求;

4

蛋氨酸羟基类似物在1 μg/mL~80 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2>0.999;

5

市售饲料试样中蛋氨酸羟基类似物的含量为1.58×10-3 %,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的偏差为6.8%,满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法》中规定的该值不超过10%的要求;加标回收实验中,蛋氨酸羟基类似物的加标回收率为96.3%。

因此,悟空 K2025高效液相色谱仪可以满足《GB/T 19371-2025 饲料中蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法》中对饲料中蛋氨酸羟基类似物含量测定的需求。



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