本文介绍了使用NexlON 100G电感耦合等离子体质谱仪按照中国药典通则《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》第二法测定黄芪标物GBW 10028中5种有害重金属的含量,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定等优势,NexlON 100G专利的通用池技术能够有效消除基体干扰,可准确测定黄芪中痕量重金属元素的含量,适用于中药材中重金属及有害元素的常规检测与质量控制。
准确称量0.5g(精确至0.0001g)黄芪标物于50mL带盖离心管中,加水润湿后加入1mL硝酸,盖盖并置于120°石墨加热板上消解,消解结束冷却后加入10μL 1000μg/mL金标准溶液并定容至50mL,取清液上机测试。同时制备样品空白溶液。
检测工作在NexION 100G型ICP-MS上进行,采用表1所示的条件和参数进行分析。
图1.NexlON 100G电感耦合等离子体质谱仪
表1.NexlON 100G ICP-MS参数条件
该方法的准确性通过检测CRM验证。表2为GBW 10028黄芪标准物的测试结果,除Hg为参考值外,测试结果均在质控范围以内。
表2.黄芪标物GBW 10028的测定结果(单位:Pb、Cd、As、Cu mg/kg; Hg μg/kg)
注:Hg(12)为参考值;/表示无数据
结论
本次实验使用NexION 100G ICP-MS测定黄芪标准物质,实验结果中铅、镉、砷、铜中值回收率均达到97%-103%之间,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。数据表明,ICP-MS法凭借其灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强、线性范围宽以及多元素同时快速测定的显著优势,能够准确、高效地完成黄芪中痕量重金属元素的定量分析,同时结合石墨快速消解法,前处理过程简单、试剂使用少,耗时短并最大限度降低污染。该方法不仅适用于黄芪药材的质量控制,也可为其他中药材中重金属及有害元素的限量检测与风险评估提供可靠的技术支撑,对于保障临床用药安全、推动中药标准化发展具有重要的现实意义。
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