食安无忧 | NexION系列ICP-MS智能电子稀释法（EDR）实现一次进样同时测定ppb-%含量的元素

GB/T-5750.6《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》³是GB 5749《生活饮用水卫生标准》的配套检验方法，规定了饮用水及其水源水中金属元素和类金属的分析方法和要求，而HJ700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》⁴则适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中65种元素的检测需求。

依据GB/T5750.6-2023对饮用水进行元素分析，其中标准中钾、钠、钙、镁元素曲线浓度最高为100 mg/L，Li和Sr元素曲线浓度最高为5 mg/L，而铅、砷等元素曲线最高点为100 ug/L，同时实际饮用水中这些元素含量差异也高达4-5个数量级，因此在同一稀释水平同一方法中很难同时测定这些元素含量，往往采用不同的稀释水平来解决该问题，而珀金埃尔默的NexlON 1100G型ICP-MS拥有的智能电子稀释技术（EDR），通过调整反应池上的RPa（直流电压）选择性的降低单个质量数的信号，可以解决这一问题，达到高低含量元素同时测定的目的，此技术完全区别于气体稀释（无差别稀释）和高氦模式下的动能碰撞。

本文中对K、Na、Mg、Sr分别采用与其他元素不同的RPa值实现了此类样品中ppm的元素和ppb级别的元素一次进样同时分析。

水样包括井水、自来水、矿泉水三类样品，将水样酸化后直接进行测定，无需稀释。

采用1%（V/V）硝酸按下表（表1）所示浓度配制标准溶液，其中Hg标准溶液采用含200 ppb Au的1%（V/V）硝酸为稀释液。

表1.标曲曲线浓度

表2.NexION 1100G ICP-MS仪器参数

表3.NexION 1100G ICP-MS方法参数

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针对GB5750.6中元素标准曲线线性最高点为mg/L的元素K、Na、Ca、Mg、Li和Sr优化RPa值，来选择性地降低这些元素的信号。如图1所示，在不设置RPa时Na、K、Mg、Sr元素最高点标准溶液信号在上千万cps，其中Na更是高达上亿个cps，通过调整四极杆通用池上的RPa来选择性地降低Na、Mg、K和Sr元素的信号，而对于Ca、Li则无需设置RPa。针对不同元素设置不同的RPa，将分析元素信号控制在百万cps左右（见图1）。

图1.不同RPa下各元素的信号（点击查看大图）

表4.三种不同水样测试结果和回收率

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为验证电子稀释功能测试结果的准确性和稳定性，本次实验对自来水、井水和矿泉水三种水样测试中使用电子稀释功能的元素K、Na、Mg、Sr的回收率进行6次重复测试，所有元素加标回收率在90%-110%之间（图2），为评估长期稳定性，采用曲线浓度STD 4（表1）做为CCV，在6小时测试样品过程中，每隔20分钟左右进行CCV测试，所有元素回收率在90%-110%之间（图3），在整个分析过程中没有明显的变化趋势，说明电子稀释功能在选择性地对某些待测元素的信号进行衰减，减少检测器损耗的同时具有很好的测试准确性和稳定性。

图2.三种不同水样使用电子稀释功能元素的6次加标回收率

图3.6h分析过程中CCV回收率

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