食品中低聚半乳糖的测定整体解决方案——GB 5009.289-2023

低聚半乳糖是一种以半乳糖或葡萄糖分子为基体连接1~7个半乳糖基的功能性低聚糖，是唯一存在于母乳中并且能够同时被人体肠内8大有益菌所利用的低聚糖。在中华人民共和国卫生部2008年第20号公告中，低聚半乳糖被批准为新资源食品，现阶段作为益生元成分主要应用于乳制品、焙烤食品、糖果加工及功能性食品等多个领域。

参照GB 5009.289-2023方法，使用CNW Shell XPH-Amide液相核壳色谱柱，采用液相色谱法测定了牛奶及奶粉中低聚半乳糖的含量，外标法计算，方法回收率高、精密度好。

注意事项：

①试验开始前，需采用液相色谱-质谱法对衍生后的低聚麦芽糖进行分析，监测LC-MS/MS仪器中不同聚合度糖的保留时间段，并根据LC-MS/MS与HPLC仪器间的死时间差确定HPLC测定的不同聚合度糖保留时间段；

②试样测试前需通过GB 5009.289-2023中附录A方法的其他低聚还原性物质鉴别测试，如试样中其他低聚还原性物质总含量天于定量限，则本文方法不适用该试样的测定分析；

③部分食品中乳糖含量较高，可造成超出检测器信号检测范围出现平头峰，需根据实际需求对进样量及样品稀释倍数进行调整，避免干扰目标物出峰或检出限过高等问题。

图3-1 6种麦芽糖混合标准准品衍生物（100.0μg/mL）质谱图

图3-2 低聚半乳糖原料衍生物（500.0μg/mL）质谱图

图3-3 6种麦芽糖混标衍生物（500.0μg/mL）色谱图

图3-4 空白实验低聚半乳糖衍生物色谱图

图3-5 低聚半乳糖原料衍生物（500.0μg/mL）色谱图

图3-6 牛奶基质空白中低聚半乳糖衍生物色谱图

图3-7 牛奶基质加标（15 g/kg）中低聚半乳糖衍生物色谱图

图3-8 奶粉基质空白中低聚半乳糖衍生物色谱图

图3-9 奶粉基质加标（15 g/kg）中低聚半乳糖衍生物色谱图

参照《GB 5009.289-2023食品中低聚半乳糖的测定》，使用货号为LAEQ-4615K3的CNW Shell XPH-Amide液相核壳色谱柱，采用液相色谱法检测牛奶、奶粉两种代表性食品基质，结果表明牛奶、奶粉低聚半乳糖加标回收率高、精密度好。