微波消解硒化多糖

1 前言

硒作为人体必需的微量元素之一，有多种免疫与生物学功能，尤其是预防心血管病、抗肿瘤、抗病毒性疾病以及抗衰老等作用。因此，含硒药物和添加剂等材料成为当今许多科研人员的研究热点。在医药、饲料和食品添加剂等方面，与无机硒化合物相比，有机硒化合物生物活性强、毒性低、吸收率高、污染小，利用有潜力的生物活性成分和无机硒制备具有yi制肿瘤等作用的有机硒化合物具有很大的研究意义。我们选择一种硒化多糖类样品，采用微波消解的方法进行前处理，该方法速度快、空白低、污染小，有利于后续检测设备对硒元素的快速有效测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%），纯水

3 实验方法

称取硒化多糖样品约 0.02g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 4m 硫酸和 4mL 硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

ZG实验压力 2MPa，实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中打开，赶酸稀释后，消解液澄清透明。

重新称取硒化多糖样品约 0.02g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 4m 硫酸和 4mL硝酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，赶酸稀释后样品也可完全溶解

重新称取硒化多糖样品约 0.02g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 1m 硫酸、3mL 硝酸和 4mL 纯水，静置 10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，赶酸稀释后样品也可完全溶解

4 结果

实验选择的硒化多糖样品，取样量在 0.02g，采用硫酸+硝酸的混酸体系进行实验，ZG温度 200℃，保温 1h 左右，即可完全溶解；在保证样品完全消解的前提下，也可添加少量水来降低溶液酸浓度。

注意事项

1. 硫酸沸点较高无法通过赶酸去除，因此建议减少硫酸的添加量，加入少量纯水，采用稀酸进行消解实验。

2. 硒化合物成分差别较大，应根据实际要求，选择ZJ的实验参数。