液相色谱LC 仪器维护指导

一、日常维护（每日 / 每次使用前后）

日常维护是预防故障的基础，需在开机前、运行中、关机后分步骤执行：

开机前检查：

  流动相检查：

• 确认流动相充足（储液瓶液位≥10%，避免空泵运行），使用前超声脱气 10-15 分钟（或开启在线脱气机），防止气泡进入泵体和色谱柱。
• 检查流动相纯度（优先使用色谱纯试剂，水为超纯水，电阻率≥18.2 MΩ・cm），避免杂质堵塞管路或污染色谱柱；混合流动相需现配现用，防止分层或沉淀。
• 若流动相含缓冲盐（如磷酸盐、醋酸盐），需确认无结晶析出（低温环境下需提前升温溶解）
• 仪器状态检查
• 检查管路连接是否紧密（泵出口、进样器、色谱柱接口、检测器流通池），无漏液、松动。
• 检查色谱柱保护柱是否完好（若有柱压异常或峰形变差，优先检查保护柱）。
• 检测器检查：紫外 - 可见（UV/VIS）检测器需确认氘灯能量（能量值≥80%，低于 60% 需更换）；荧光检测器需检查氙灯寿命；示差折光（RI）检测器需确认流通池无气泡。
• 样品与进样器检查：
• 样品需经 0.22 μm 滤膜过滤（有机相样品用有机相滤膜，水相样品用水相滤膜），去除颗粒物，避免堵塞进样针或色谱柱。

• 进样针清洗：使用前用样品溶剂冲洗 3-5 次，避免交叉污染；若样品含强腐蚀性成分（如强酸、强碱），需额外用超纯水冲洗。

  运行中监控

 实时观察柱压：记录初始柱压，运行中柱压波动≤5%；若柱压突然升高（超过初始值 30%）或骤降，需立即停止运     行，排查堵塞或漏液。

• 监控基线：UV 检测器基线噪声≤±0.005 AU，漂移≤±0.01 AU/h；若基线波动大、出现尖峰，需检查流动相纯度、检测器氘灯或流通池污染。
• 检查漏液：重点观察泵头、色谱柱接头、检测器出口，若有漏液，立即停机紧固接头（避免用力过猛损坏螺纹）。
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  关机后维护

• 流动相管路清洗：
• 若使用含缓冲盐的流动相，必须用10%-20% 甲醇 / 水（或乙腈 / 水） 冲洗系统 30-60 分钟（流速 1.0 mL/min），再用纯甲醇（或乙腈）冲洗 20-30 分钟，防止缓冲盐结晶堵塞管路、泵头或色谱柱。若使用正相流动相（如正己烷、异丙醇），关机前用正己烷冲洗系统，避免残留溶剂腐蚀密封件。

• 进样器清洗：
  

• 手动进样器：用甲醇冲洗进样针和进样阀 3-5 次；自动进样器：执行 “洗针程序”（用甲醇或样品溶剂冲洗，冲洗体积≥50 μL），避免样品残留。
• 检测器维护：

• UV 检测器：关闭氘灯（延长寿命），流通池若有污染，可用甲醇 / 水（1:1）或稀硝酸（0.1 mol/L）冲洗（避免用强氧化剂长时间浸泡）。
• RI 检测器：用甲醇冲洗流通池，关闭后保持流通池充满甲醇，防止干燥结晶。

• 仪器环境：
• 关闭电源、气源，清理仪器表面污渍；保持实验室温度（18-25℃）、湿度（40%-60%）稳定，避免灰尘、腐蚀性气体进入仪器内部。