不稳定标准物质充氮储存
不稳定物质是指在特定条件下容易发生分解、聚合、异构的物质。通常在氧气中易发生分解、聚合、异构的物质被认为是不稳定的,在正常的空气中储存有降解风险,因此需要保证其无氧的储存环境。标准物质是具有一个或多个准确特性值的物质,储存条件是保证其量值准确性的重要手段,因此接触氧气不稳定的标准物质,我们采用了一系列手段使产品在储存过程中处于无氧环境,最大程度的保证量值的准确性。
共轭双键的化学性质不稳定,易发生加成、氧化、聚合、裂解和脱水等反应,羟基会发生氧化和脱水反应,酯基则易于发生脱羧反应,光、氧气、热和自由基等能引发上述反应或使上述反应加速进行。如维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯,共轭双键及羟基或酯基的存在使其化学性质活泼,当这类物质在紫外光、氧气和高温的环境条件下时,其结构会非常容易被氧化破坏,因此低温冷冻、控制无氧条件,进行充氮保护是保持此类物质稳定的必要条件。
目前从法规角度,《ISO Guide 31标准物质/标准样品证书和标签的内容》要求:5.2.9. 应给出标准物质/标准样品的贮存条件(例如温度、光照),以保证标准物质/标准样品文件的有效性。6.标签应在明确的储存和使用条件下保持清晰和完整。
隔绝氧气储存可以通过以下几种方式实现:
1. 亚克力手套箱
有机玻璃的材质,靠气体置换。手套箱上有两个球阀,一个进气一个出气。进球球阀充入惰性气体氮气或者氩气,将空气从出气球阀排出,为样品营造惰性的环境,有效防止样品的氧化和变质;
2.真空器皿
将螺纹瓶置于真空器皿中,不拧紧瓶盖,抽真空-充氮(反复3次),将空气全部置换为氮气后,打开真空干燥器快速拧上瓶盖保存;
1.还原剂+铝箔袋(热封)
还原剂可以与空气中的氧气发生反应,避免产品被氧化,铝箔袋为金属铝箔和塑料复合而成,有较强的阻隔性能,防氧化、防水、防潮。
2. 铝箔袋抽真空热封保存
铝箔袋抽真空可将袋内空气抽尽,进而使样品隔绝氧气、水。不适用于液体,会导致抽真空时液体泄漏;不适用于易变性的塑料瓶,抽真空时因负压而收缩变形。
注:
物质的性质及储存的差异,会影响降解速率。建议实验人员在实验过程中使用不稳定物质时注意提供合适的取用环境,如手套箱充氮等,并保留充氮记录。
安谱璀世对易氧化的标准品采用了充氮保存,降低氧气对产品稳定性的影响,部分热销的充氮包装标准品如下:
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LC-MS级三乙胺;≥99.7%
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LC-MS级乙酸,≥99.7%
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LC-MS级乙酸;≥99.7%
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LC-MS级水
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LC-MS级三氟乙酸,≥99.5%
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LC-MS级甲醇
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LC-MS级甲醇
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LC-MS级甲酸铵,≥97.0%
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