引言
“筛分”是一种历史悠久的颗粒粒度分析技术,广泛应用于建筑材料、制药和增材制造等行业。尽管该方法行之有效,但通常劳动密集,且易受人为主观操作、取样偏差、筛网老化及堵塞等因素影响而产生误差。此外,筛分法通常需要大量的样品量,这会造成其在某些应用中可能受到限制。
激光衍射技术因其多方面的优势成为筛分法一个有吸引力的替代方案。它是一项广泛应用于多种行业的标准化技术,能够快速测量且所需样品量更少。激光衍射还能提供高度可重复和可再现的结果,使其成为许多行业从筛分技术转型,进行常规粒度分析的首选方法。
然而,筛分法和激光衍射法在测量原理上的差异可能导致两种技术测得的粒度分布有所不同。本文探讨了这些差异的根源,并介绍了 Mastersizer 3000+ 软件中支持筛分的规格转换到激光衍射工作流程的功能。
不同的粒度定义与测量技术差异
基于筛分的粒度分布反应了样品在不同筛网孔径所定义的粒度区间内的质量分布。这些级别通常是对数间隔的,其数量受材料粒度范围、ISO 标准(例如 ISO 2391、ISO 3310)或行业特定标准(例如 USP 786)的影响。对于球形颗粒,颗粒在筛网上保留或通过的筛网孔径能够准确代表其粒度。然而,对于非球形颗粒,它们通常是通过其最小或中间卡尺直径穿过筛网,且该过程的可重复性往往取决于所使用的振筛方式与强度(例如,手动摇晃、机械筛分、湿法或干法筛分,见图 1)。
图 1:示意图显示不同体积的颗粒通过相同筛孔
激光衍射基于体积等效球原理,即假设颗粒与其等体积球体具有相同的光散射特性,因此本质上是一种体积加权技术。这构成了在对比筛分法与激光衍射法结果或进行方法转换时需要面对的首要挑战。筛分所测量的是颗粒得以通过筛网的某一维度,该维度并不等同于体积等效球直径——除非被测颗粒为完美球体。
选取经相同标称筛分粒度分级(如通过相同孔径筛网获得的级分) 的火山灰样品,利用 Mastersizer 3000+ 进行分析,这些样品在颗粒形状上存在差异,可直观展示筛分与激光衍射结果之间的不匹配(图 2)。
图 2:三种不同火山灰样品相同筛分级分的基于体积的粒度分布
激光衍射粒度分布显示,不同样品的 Dv10 和 Dv90 数值存在显著差异,尽管根据筛分结果,这些样品所含颗粒的大小范围相同(表 1)。
表1 不同材料相同筛分级分的 Mastersizer 3000+ 粒度分布百分位数
图3: 显示不同形状颗粒的火山灰样品分散图像
Mazama 火山灰 – 细长颗粒和一些板块状颗粒
Campanian 火山灰 – 主要由板块状颗粒组成
Mount St Helens 火山灰 – 块状、更接近圆形的颗粒
这种差异与颗粒的形状有关,这一点通过我们的 Mastersizer 3000(+) 在线动态成像附件 Hydro Insight 得到了证实。这些火山灰样品的分散图像(图 3)结合 Hydro Insight 提供的定量形状参数数据(图 4)揭示了存在的颗粒形状范围,从扁平板块(Campanian)到细长棒状(Mazama)和块状颗粒(Mount St Helens)。
图 4: Hydro Insight 定量形状测量(例如,圆形度)可用于量化样品之间的形状差异。
将筛分法与激光衍射法相结合
上面展示的样品是由火山喷发产生的物质,称为“火山灰”。它由 <2 mm 的火山岩碎片组成,根据喷发强度和形成火山的类型,其尺寸和形状可能有显著差异。这种物质的尺寸和形状是预测喷发后该物质在大气中扩散模型的关键输入参数,这一点很重要,因为火山灰对人类健康和基础设施构成危害。
与许多行业一样,历史上一直使用筛分法来测量火山灰的尺寸。然而,研究人员发现,由于颗粒形状的多样性以及筛分含有高比例细颗粒(<50 μm)材料所面临的实际挑战,仅靠筛分数据通常无法提供对材料特性的充分了解。现在,激光衍射和动态成像等技术正被纳入用于表征火山灰尺寸的工作中。
虽然激光衍射对火山学家来说是一个有吸引力的选择,但与许多行业一样,研究人员仍然需要能够为超出激光衍射仪上限检测尺寸范围(>3.5 mm)的材料整合一些筛分法的数据。同样,由于筛分仍然是一种广泛使用的方法,研究人员也希望能够在不同技术之间比较粒度数据。
Mastersizer 3000+ 软件 Mastersizer Xplorer 具有多种软件工具,支持用户将激光衍射粒度分布与筛分法的结果进行比较,以及支持方法和规格转换的功能。这些功能包括:
结果扩展
结果模拟
自定义用户尺寸
这些功能可在测量和 SOP 设置中找到(图 5)。结果扩展选项使用粗筛数据(例如,>2 mm)扩展激光衍射结果。结果模拟通过调整筛分与激光衍射粒度分布之间因形状差异引起的问题来支持方法转换。
图 5. 支持用户转换方法以及比较筛分与激光衍射结果的数据处理选项
结
论
Conclusion
在本文中,我们探讨了基于筛分法在非球形颗粒粒度表征方面的局限性,并展示了激光衍射和图像分析如何解释两种粒度测量技术之间的差异,并为我们提供更多关于颗粒的洞察。通过理解筛分和激光衍射之间的差异,您可以在颗粒表征过程中做出更明智的决策。
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