关注水质安全：解析水中挥发性有机物

购买市售有证标准储备溶液，于-10℃以下避光密封冷藏。使用前应恢复至室温，混匀。ρ≈1000 mg/l，溶剂为甲醇。分别向6个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠，依次准确加入10.0 ml水，然后再用微量注射器依次加入1.0 μl、 2.0 μl、5.0 μl、10.0 μl、25.0 μl和50.0 μl标准储备液，配制成目标化合物质量浓度分别为0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的标准系列，立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。

待仪器稳定后，连续进样6针STD3，计算待测物峰面积和保留时间的RSD。

图2 连续6针STD3重叠谱图

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表4 STD3连续6针进样保留时间和峰面积定量重复性结果

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实验结果表明8中苯系物在0.1-5.0 mg/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.999。对STD3标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD在0.02-0.08%之间，峰面积的RSD在0.36%~0.45%之间。

根据要求的校准曲线的点数，取一系列的顶空瓶，缓慢加入 10.0ml 实验用水，再分别加入不同体积的卤代烃标准品溶液或者标准品储备液。配制成标准系列浓度, 不同校准品浓度见表5。用气相色谱测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积，以挥发性卤代烃的含量（μg/L）对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995。

待仪器稳定后，连续进样6针STD1，计算待测物峰面积和保留时间的RSD。

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表7 STD1连续6针进样保留时间和峰面积定量重复性结果

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实验结果表明，对STD1标准溶液连续进样6针，保留时间的RSD在0.00%-0.01%之间，峰面积的RSD在1.01%~2.34%之间。