应用分享 | 赛默飞XRD快速破解药物配方

应用简介

在与制药相关的工业生产和学术研究中，XRD是分析其成分和配方的标准技术。因为不断需要新型药物来更好地满足社会需求，所以对X射线衍射仪的需求也在不断增长以支持相关的研究。

在药物的研发和生产控制过程中，其活性成分（APIs）或者其他化合物都需要经过严格的筛选，例如盐、共结晶和多晶转变等。XRD具有较高的灵敏度和区分不同晶体结构的能力，可以轻松地完成这些应用。XRD也可以用于动态研究，跟踪化合物在不同溶剂和非环境条件下的结晶行为，甚至可以通过粉末衍射数据确定新化合物的晶体结构。此外，XRD还可以对合成过程中的杂质进行追踪，以改进合成工艺。

仪器介绍

Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 系列X射线衍射仪，涵盖了一组从简单易用、可用于常规分析及质量控制的台式设备，到更先进的落地式、高性能的研究级衍射系统。

本实验使用了赛默飞ARL EQUINOX 100型台式XRD，该系统采用了国际上Z先进的微聚焦ZL技术（Smart Optic™ZL）。可以选装50 W Cu或15 W Co X-射线源，不需要外部水冷装置。在220 V电源下即插即用，能够很方便的在不同实验室间进行移动，还可以应用于现场。

ARL EQUINOX 100同时拥有独特的超大面积实时探测器，可以实时同步获得所有的衍射峰，相比其他衍射仪具有更快的数据采集速度。因此，它非常适用于透射模式测试（参见图1）。

图1：ARL EQUINOX 100衍射系统

实验部分

测试对象是来自四个不同供应商的布洛芬样品，样品经研磨后装入旋转透射样品杯进行测试。实验使用Cu-Kα谱线（1.541874 Å）作为光源，每个样品在旋转条件下进行测试，测试时间为10分钟。Z后使用MATCH!软件对数据进行处理。该软件配备了COD数据库，可用于物相分析。

图2：ARL EQUINOX 100透射测量模式

结果与讨论

不同供应商（包括ZL药和非ZL药）的布洛芬药品（各200 mg），通常其中的各种非活性成分也存在一定差异。这些非活性成分包括纤维素、色素、成型剂等。XRD能够很清晰的区分出这些混合物中的结晶相。下面展示的谱图来自4个不同供应商，它们具有不同的配方（峰位置用竖线表示）。通过观察，不同产品的衍射图谱表现出明显的差异（参见图3）。

图3：四个供应商的布洛芬药物衍射叠加对比图 (4-50°2θ)

我们研究了其中的一种非ZL药，发现其中**的结晶相是布洛芬（参见图4）。

图4：某非ZL药的衍射图 (4-50°2θ)

将该非ZL药与另一个供应商（Brand Product 1）的药作对比，后者中检测到了微量的滑石（绿色，用作润滑剂）（参见图5）。

图5：Brand Product 1的衍射图 (4-50°2θ)

除以上两个例子外，还对另两个供应商（Brand Product 2和Brand Product 3）的药品进行了测试，对比发现除了滑石外，它们还含有其他的添加剂，用来满足不同的需求（参见图6）。与Brand Product 3相比，Brand Product 2含有柠檬酸钠（紫色），但不含碳酸钙（灰色），请见谱图中箭头指示的差异。柠檬酸钠和碳酸钙在药物中通常作为缓冲剂，可以减少布洛芬对胃的伤害。此外，两种药物中都含有蔗糖（蓝色），这会让药物具有更宜人的口感。

图6：Brand Product 2和Brand Product3的衍射对比图 (4-50°2θ)

应用小结

实验显示ARL EQUINOX 100透射模式下测量药物的分辨率十分优异，能够清楚地分辨不同药物中的结晶相。只需十几分钟即可轻松破解药物配方。此外，对于制药研究的各个领域，以及生产中从药物预研到Z终产品QA/QC检测的全过程，ARL EQUINOX系列XRD都是非常方便实用的工具。

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