运用气相色谱仪模拟蒸馏分析石油样品的沸点分布
前言:
ASTM D2887可用于测定Z终沸点为538℃或更低的石油产品、原料和馏分的沸点分布,为深入了解产品组成和内在的价值提供支持。尽管物理蒸馏仍然被认为是沸点测定的标准方法,在许多国家对燃料合格性判定都是强制性的,但气相色谱模拟蒸馏(SIMDIST)相对于物理蒸馏过程具有显著的优势,使得这项技术很有价值。
气相色谱分析通常具有更高的精度、更大的样品分析通量、更少的操作时间和更低的样品成本。模拟蒸馏所需要的样品量比物理蒸馏要少得多,而且被认为是两种技术中比较安全的一种。除了标准方法D2887A之外,还有D2887B即快速分析方法。本文章讲述了D2887A的应用解决方案,用于分析沸点范围在36℃到545℃之间的石油产品,此方法不适用于生物柴油。对于汽油,应采用D7096方法。
实验:
SCION模拟蒸馏分析仪包括SCION 456-GC或436-GC主机,配置有冷柱头进样口、模拟蒸馏色谱柱和FID检测器。正构烷烃混合标样(C5-C44,1% wt/wt,溶剂CS2),测定沸点(BP)与保留时间(RT)的关系。所有样品在分析前按照ASTMD2887-18在CS2中稀释,用CS2稀释参考样进行分析。分析条件见表1。
表1 模拟蒸馏分析条件
进样口 | 350℃ |
色谱柱 | 10m x 0.53mm x 2.65um(SCION模拟蒸馏惰性金属柱SC37788) |
柱温箱 | -20℃,10℃/分钟至350℃,保持2分钟 |
载气 | 氦气20毫升/分钟 |
检测器 | FID350℃ |
进样体积 | 1微升 |
软件 | 模拟蒸馏插件 |
图1 C5-C44正构烷烃混合标样
图2 C5-C44正构烷烃混合标样沸点、时间关联曲线
图3 参考样品同CS2色谱图
结果:
由上可见图1正构烷烃混合标样色谱图,图2由模拟蒸馏软件构建的RT vs BP校正曲线,图3为参考样品色谱图。按照ASTM D2887方法对参考样品连续5次进样分析。具体结果详见表2参考样品沸点分布与ASTM D2887参考值偏差汇总,除了终馏点值偏差大些,测定到的每10%重量切片馏分沸点值与参考沸点值之间的差异基本小于2℃,所有结果都在ASTM D2887方法的允许之内。
表2 参考油测量值与ASTM D2887参考值偏差汇总
结论:
通过上述结果表明,SCION模拟蒸馏解决方案完全符合ASTM D2887A的标准要求。所测参考样结果与ASTM D2887参考值差异较小,除终馏点外基本都在2℃以内。
(来源:天美(ZG)科学仪器有限公司)
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