HPLC故障排查及解决之压力异常
#前提概要#
日常HPLC分析过程中，故障排查是一项令人头疼且复杂的事项。当出现问题时，如若不能及时解决那么将会影响后续分析，甚至可能损坏设备造成更为麻烦的境况。因此当遇到问题时，需要及时发现的同时，能找到问题且解决问题也是十分重要的技能。今天我们将对液相系统压力异常进行梳理与分析。
HPLC系统压力
当异常压力出现时，我们首先要了解的是正常的系统压力值。因此养成记录系统压力的习惯是十分重要的，定期的记录将在我们进行问题排查时带来判断依据。
常见的液相分析系统的耐压通常是40MPa左右，常见的分析方法一般压力值为10~20MPa之间。UHPLC系统的耐压可达100MPa以上，日常分析方法压力一般在50~100MPa之间。
TIps
压力换算1MPa=10bar=145Psi
理想情况下的压力于梯度洗脱中应该是恒定不变的，但是根据应用的差异，其出现1%~2%的上下浮动也属于正常，并且压力与流动相使用关系更为密切。常见的甲醇与乙腈使用过程中，我们会发现甲醇的系统压力一般高于乙腈。
下图例举了一些常见情况的混合溶剂压力，供日常参考。
*以纯水与有机溶剂混溶，色谱柱为250*4.6mm 5μm，柱温35℃流速为2mL/min测算。
此时，当我们了解到系统日常压力运行情况时，我们需要对系统压力上限进行合理设置。系统压力上限于软件工作站中可以进行设置，并且超过设置压力值时会触发停泵以保护设备。有些设备可以设置下限压力，下限压力主要是应对流动相吸干，根据实际情况进行设置可以对流动相吸干时的系统进行有效保护。
压力异常排查与解决
系统异常压力主要有压力过高、压力过低、压力波动等情况，今天我们主要讨论压力过高的情况。
当我们发现压力过高时，首先需要想到系统堵塞。样品大批量分析时，样品中残留的细微颗粒于在线过滤器、柱头筛板等处聚集，此时我们会发现压力逐渐上升。此时属于正常现象，当我们对于仪器及色谱柱及时维护后，将会恢复正常。系统的压力与色谱柱也有关联，比如同等情况下内径越细、粒径越小、柱长越长的色谱柱压力便会越高。
当我们发现系统压力异常增高时，我们要了解可能发生的原因。基质较脏、未溶解的缓冲盐、系统中脱落的固体堵塞系统时，压力自然而言会上升，甚至触发上限警报。此时我们就需要找出问题的根源。
从色谱柱起始，一路到泵的管线及部件中都有可能，我们需要逐级排查。如果我们拧松某个接头时，发现压力突然下降，那么需要怀疑堵塞出现在它的下游。当拧下色谱柱时，系统将会出现压力快速下降，如果其压力值未恢复至系统Z底压力（通常为＜1MPa）。那么需要怀疑此时并非色谱柱问题。则需要继续向上排查，例如在线过滤器、单向阀等部件。
一旦我们找到问题根源，那么就需要对堵塞部分进行冲洗，热水及酸性溶液是较为常见的冲洗方法。但是当色谱柱出现堵塞时，则需要根据色谱柱类型进行冲洗。
Q1
复习一下
液相色谱柱冲洗与维护
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当我们解决问题后，并不能掉以轻心，因为问题的发生并非偶然。我们需要根据此次排查的结果对分析方法或实验习惯加以修正并将过程记录供后续参考。例如样品基质及流动相缓冲盐导致的堵塞，可以考虑使用针式过滤器进行过滤等。
若是缓冲盐、样品析出导致的堵塞，则更需要注意，是否为方法中缓冲盐浓度、梯度设置不合理导致的。那么此时需要对分析方法进行及时修正。
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