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测定步骤
待测液的制备:用台秤称取通过2 mm筛孔的风干样品0.5g于扁形称量瓶中,于烘箱中65℃烘24h,移人干燥器内放置20 min,接着在分析天平上用减量法称人30 mL瓷坩埚中,精确到0.0001g。另称取氧化钙0.2g加人坩埚中,用玻璃棒把氧化钙与样品混合,加几滴水,并用玻璃棒拌至样品充分湿润,玻璃棒上粘着的样品用几滴水冲人坩埚中,然后放人烘箱,于105℃烘干。

把坩埚放在调温电炉上预灰化,稍开坩埚盖,把温度控制在从坩埚中只能習出少量烟来为度,烟冒完后,再烧20 min左右。将坩埚放人高沮电炉中灰化,由室温升到400℃,保持30 min再上升到525℃.保持1.5h。同时做两个试剂空白试验。
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