液液萃取法的常规

常规的液液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000ml的液相（每一种）。对于一步萃取，为了获得较大的回收率（在某一相中达99%以上），分配系数KD必须大于10，因为相比（Vo/Vaq）必须保持在0.1-10之间。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中，定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式：

E=1-[1/(1+KDV)]n

式中，n是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5，两相的体积相等时（V=1），必须进行3次萃取（n=3）才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说，多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。

色谱分析中使用较多的是从水相中用与水不相溶的有机溶剂萃取有机物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗，将分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再将活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在萃取架上。关好活塞，将含有有机物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率，应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢，每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜（朝向无人处），打开活塞，使过量的蒸气逸出（也叫放气）。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力，再剧烈地摇晃3-5min后，将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后，打开上面的瓶塞，再将活塞慢慢地旋开，将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中，再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数，一般为3-5次。将所有的萃取液合并，加入合适的干燥剂干燥后即可用于色谱测定。如果浓缩倍数不够，可将萃取液进行蒸发浓缩。