码住收藏！快问快答之偶氮实验操作Q&A

为什么要强调用HPLC级的叔丁基甲醚呢？

叔丁基甲醚一定要使用色谱纯（HPLC）的，分析纯主要干扰前面组分，旋蒸过后质谱图中会有很多杂峰干扰偶氮定量。

旋蒸步骤有没有什么注意事项呢？

1. 旋蒸冷凝器冷凝温度建议在-8℃左右，低温冷凝会保证好的回流；

2. 旋蒸不要太快，太快会使旋蒸液变色（黄→绿），即偶氮发生变性；

3. 旋蒸时间控制在10min~15min之间可以保证很好的回收哦！

旋蒸最后剩余体积有很大的影响吗？

怎么操作才会保证回收率？

是的，旋蒸最后剩余体积如果小于1mL会影响偶氮的回收率。我们可以保证最后剩余体积在1~2mL之间，这个区间都会有一个很好的回收。如果最后定容时超过了2mL也没有关系，可以稍微氮吹一下，吹至2mL即可。