电镀行业镀铂废水中铂的测定

【摘要】本文以氯化亚锡作显色剂，用分光光度法测定电镀行业镀铂废水中的铂，当选择合适实验条件的情况下，铂的测定灵敏度较高，校准曲线的相关系数大于0.999，精密度较好，定量测定范围0～10μg/mL，应用本方法测定电镀行业含铂废水中的铂，方法简便快捷,并具有良好的选择性，结果令人满意。

前言

铂在自然界中常以自然矿状态存在，分布比较分散，多用原铂矿富积、萃取而获得。铂由于有很高的化学稳定性（除王水外不溶于任何酸、碱）和催化活性，因此，应用很广。镀铂是装饰性电镀的重要镀种,铂是镀铂溶液中的主成分,由此产生的电镀废水中所含的重金属铂也会对水体、土壤等产生污染，因此建立一个实用、有效、快速、易推广普及的水质铂的测定方法具有十分重要的意义。采用重量法测定镀铂溶液中的铂虽然准确可靠,但时间长，操作烦琐。原子吸收法虽简便快速,但对设备条件要求较高。本方法以氯化亚锡作显色剂,用分光光度法测定铂,获得了较满意的结果。本方法操作简单、快捷、灵敏度高，精密度好。

2.实验部分

2.1试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的纯度试剂。

铂标准溶液制备：按以下方法配制:溶解0.1000g金属铂于4mL王水中,蒸发溶液至近干,加5mL浓盐酸和0.1g氯化钠,继续蒸发溶液至近干,然后加入盐酸(1+1)溶液20mL,搅拌溶解后移入100mL容量瓶,加水定容,混匀。此贮备液含铂1000μg/mL。使用时准确吸取此液5.00mL于100mL容量瓶中,加水定容,混匀,此工作溶液含铂50μg/mL。

0.5M氯化亚锡显色液溶液：称取113g分析纯SnCl2·2H2O（氯化亚锡）于1000mL烧杯中，加浓盐酸750mL，温热搅拌至完全溶解后，稀释至1000mL加入金属锡粒保护，保存于试剂瓶中。

盐酸(1+1)溶液：浓盐酸与水等体积混合。

2.2仪器 可见分光光度计,2cm比色皿。

2.3实验方法

2.3.1校准曲线绘制分别准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铂标准工作溶液于7个25mL容量瓶中，分别加入10mL配制好的0.5M的氯化亚锡溶液，再用0.5MH2SO4溶液定容至标线，混匀，静置至少5分钟。即得到用于绘制标准曲线的铂标准溶液。以空白溶液作参比，于波长400nm处，用2cm比色皿分别测定不同浓度溶液的吸光度。以溶液的浓度为横坐标，以相应浓度对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

2.3.2样品分析采用在酸性条件下活性碳富集，在石英坩埚中，800℃加热30分钟灰化，待降温后取出坩埚沿埚壁加入4mL王水（浓HNO3与浓盐酸体积比为1∶3配制），蒸发溶液至干。再加5mL盐酸（超纯水与浓盐酸体积比为1：1配制），摇匀后将溶液全部移入50mL容量瓶中，并在容量瓶内加入10mL0.5M的氯化亚锡溶液，用0.5MH2SO4溶液定容至标线，混匀，静置至少5分钟。于波长400nm处，用2cm比色皿分别测定不同浓度溶液的吸光度。

3.1酸度的影响试验结果表明,用0.3～0.7M硫酸定容，吸光度一致，故选用0.5M的硫酸。

3.2显色剂浓度的影响氯化亚锡溶液的用量随加入量的增加,吸光度相应上升,加入量在8～12mL范围内吸光度达最大值并保持恒定。因此,显色剂选用加入量为10mL。

3.3显色温度和显色体系的稳定性在室温条件下能正常显色,试剂加入后在5分钟后能显色完全，此后显色体系至少在2小时内吸光度保持恒定。

3.4测定范围的确定在10mL显色液、2cm光程比色皿测定时,当铂的含量在0～10μg/mL时，其浓度与吸光度之间存在着良好的线性相关，相关系数r＞0.999。

3.5方法的精密度用本法8次重复测定镀铂溶液中的铂,测得个别值分别为(g/L):5.11,5.09,5.10,5.18,5.20,5.07,5.18,5.11其平均值X=5.14,标准差s=0.031,相对标准偏差RSD=0.72%。

3.6方法的准确度在含铂10.0μg的镀液中,加入标准铂15μg进行回收试验,8次重复测定,得回收率的个别值分别为101.5%,101.7%,101.7%,101.4%,102.1%,101.4%,101.5%,101.5%,平均回收率为X′=101.6%,标准差s′=0.23,变异系数C.V=0.23%。

3.7干扰及消除用本方法测定40μg铂,电镀液中常见的金属元素锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅳ)、钯(Ⅱ)各20μg单独共存时没有影响,铑(Ⅲ)有严重正干扰。在生产工艺流程中,镀铑在镀铂之后,因此通常镀铂废水中铑(Ⅲ)不存在,故本法仍具有良好的选择性。镀铂溶液中的添加剂有很小的正干扰,但可用不加显色剂的试样空白来消除。