赫施曼助力高温形状记忆合金中铂含量的测定

       镍形状记忆合金是一种具有良好的形状记忆效应、超弹性和耐磨性的金属智能材料，被广泛应用于航空航天、生物医疗、机械电子、汽车石化等领域。

       在镍合金中添加Pt元素制备而成的高温形状记忆合金，是制备航空航天飞行器驱动件和紧固件、外科植入物显影丝及牙齿矫正丝的理想材料。因此准确测定Ni-Ti-Pt合金中Pt元素的含量对于高温形状记忆合金的研发、生产和应用，以及废料的回收利用起到了十分重要的推动支撑作用。

      根据GB/T 42516-2023，高温形状记忆合金中铂含量测定的方法为：硫脲络合沉淀法。其原理为：试料经盐酸、硝酸混合酸溶解。在硫酸介质中加入硫脲与铂离子形成络合物，继续加热至生成硫化物沉淀。沉淀经过滤，在900℃高温炉中灼烧至恒重，计算得到铂的质量分数。

       实验步骤如下：

       1.将试料（称取0.20g样品，精确至0.0001g）置于500mL烧杯中，用瓶口分液器加入20mL盐酸-硝酸混合酸（3体积盐酸：1.19mg/L，1体积硝酸1.42mg/L，混合，现配现用），盖上表面皿，于160℃～200℃电热板上加热至试料完全溶解，取下，稍冷。若有不溶物，可不断补加少量盐酸-硝酸混合酸，直至试料完全溶解。用瓶口分液器加入20mL硫酸溶液（1体积硫酸：1.84mg/L，边搅拌边加入1体积水中，混匀），盖上表面皿，继续加热至腾起白色浓雾，5min后取下，冷却至室温。

       2.用少量水洗涤表面皿及烧杯内壁，用瓶口分液器加入30mL硫酸溶液、20mL硫脲溶液（100g/L）轻轻摇匀。将烧杯敞口置于电热板上加热。随着溶液体积减少，逐渐升温加热至280℃～300℃。待液面出现连续小气泡时(此时溶液出现沉淀分层),继续加热至冒硫酸烟，取下。盖上干燥的表面皿，将烧杯移至已升温至350℃～370℃的电热板上继续加热。当液面与烧杯壁交界处的小气泡消失时，取下，冷却至室温。

       3.用水洗涤表面皿及烧杯内壁，加水至溶液体积约为100mL，轻轻搅匀，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至溶液清亮。将烧杯移至90℃～100℃电热板上保温加热1h，取下，用水洗涤表面皿，冷却至室温。

       4.用中速定量滤纸过滤，用硫酸溶液（5体积硫酸1.84mg/L，边搅拌边加入95体积水中，混匀）洗涤烧杯内壁及沉淀7次以上，再用水洗涤沉淀3次以上。

       5.将沉淀连同滤纸置于已恒重的坩埚中，在200℃～300℃下灰化1h，然后置于900℃高温炉内灼烧2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧至恒重。

       移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。