赫施曼助力锰矿石中镍含量的测定

       锰矿石是一种珍贵的矿物资源，拥有极高的经济价值和广泛的应用领域。如钢铁工业（炼铁和炼钢的脱氧剂和脱硫剂）以及合金制造、化学工业（制造各种含锰盐类）、轻工业（用于电池、制皂等）、建材工业（玻璃、陶瓷的着色剂和褪色剂）等等。

        不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大，而原料成分含量的波动直接影响产品质量，因此准确测定锰矿石中各成分的含量非常重要。根据GB/T 14949.2-2021测定锰矿石中镍含量的方法为火焰原子吸收光谱法。

       测定如下：

       1.将试料（称取1.00g试料，精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入少量水湿润，用瓶口分配器加入10mL盐酸（ρ=1.19g/mL）盖上表面，加热溶解。再用瓶口分配器加入1mL硝酸（ρ=1.42g/mL）。

       2.将溶液蒸发至干。冷却。用瓶口分配器加入10mL盐酸（ρ=1.19g/mL），加热至可溶解盐类溶解。用约30mL热水稀释，混匀。

       3.用含少量滤纸浆的中速滤纸过滤残渣，然后用热盐酸（1+50）洗涤残渣5～6次，再用热水洗7～8次，保留滤液为主液。

       4.将滤纸连同残渣一起放入铂坩埚中，干燥灰化，并在500～600℃灼烧至滤纸完全灰化。冷却坩埚。用水润湿残渣，加入2～4滴硫酸（1+1），5～7mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），加热蒸发至冒尽白烟然后在500C～600℃灼烧10min。待冷至室温，加入1g无水碳酸钠（固体）于坩埚中，在900～1000℃高温炉中熔融15min，完全熔融残渣，取出坩埚。

       坩埚冷却后，置于250mL烧杯中，入20mL盐酸（1+4）热慢慢解熔融物。然后用水洗涤坩埚，所得溶液并入主液3中。

       5.试液的制备。将溶液4移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。当镍量不同时，按下列要求进行测量。

     （1）当镍量在0.005～0.100%（质量分数）范围时，用试液5按6进行测量。（2）当镍量大于0.1%时，按下表分取试液5于100mL容量瓶中。加入基体溶液（50g/L）和盐酸（ρ=1.19g/mL），用水稀释至刻度，混匀。按6进行测量。

        6.原子吸收光谱测量，按GB/T 7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至工作条件，将试液放在原子吸收光谱仪上，以空气-乙快火焰，于波长232.0nm处，用水调零点，测量吸光度。

        7.将试液的吸光度和随同空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应镍的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。

        8.建立校准曲线

     （1）镍含量（质量分数）小于0.02%：采用opus电子瓶口分配器（20mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为1.00、2.00、2.50、3.00、4.00mL，排气泡后进行分液，将镍标准溶液（50μg/mL）分别加入5个容量瓶中，另备一个容量瓶不加镍标准液，再用瓶口分配器加25mL基体溶（20g/L），10mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用水稀释至刻度混匀。

     （2）镍含量（质量分数）大于0.02%：用用opus电子瓶口分配器移取4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL镍标准溶液（50μg/mL）于5个100mL容量瓶中，另备一个容量瓶不加镍标准液，加25mL基体溶液（20g/L）、10mL盐酸（ρ=1.19g/mL）用水稀释至刻度混匀。

        9. 按6方法测量校准溶液的吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液吸光度，为镍校准曲线系列溶液的净吸光度。以校准曲线溶液的净吸光度为纵坐标，镍质量浓度为横坐标，制校准曲线。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取，基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂，带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。

        赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。