赫施曼助力钯化合物中钯含量的测定

       钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。钯在化学中主要做催化剂，用于制造精密电阻、珠宝饰物等。

       根据GB/T 23276-2024，测定钯化合物中钯含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法原理是：试料用盐酸与硝酸溶解，用高氯酸冒烟分解有机物，加过量EDTA络合钯，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在pH~5.8条件下用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA，加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA，用CHCl₃萃取丁二酮肟-钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。

       实验滴定内容如下：

       1.不含有机配合物的试料溶解：将试料置于300mL烧杯中，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL），盖上表面皿，低温加热约1min，再用瓶口分配器加30mL盐酸（ρ=1.19g/mL），继续加热至完全溶解，用水（符合GB/T6682规定的二级水）冲洗表面皿及烧杯壁。

      2.含有机配合物的试料溶解：将试料置于300mL烧杯中，用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸（ρ=1.42g/mL），盖上表面皿，低温加热10min，取下冷却1min。再用瓶口分配器加10mL高氯酸（ρ=1.77g/mL）蒸至5mL打开表面皿蒸至近干，用瓶口分配器加20mL盐酸与硝酸的混合酸[3单位体积的盐酸（ρ=1.19g/mL）与1单位体积的硝酸（ρ=1.42g/mL）相混合。用时现配]盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用水（符合GB/T6682规定的二级水）冲洗表面皿及烧杯壁。

       3.将试液（1、2）转入200mL容量瓶中（钯含量在4.00%~20.00%的样品转入100mL容量瓶），用水（符合GB/T6682规定的二级水）稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于300mL烧杯中，加2mL氯化钠溶液（200g/L），低温蒸至湿盐状。用瓶口分配器加入5mL盐酸溶液（1+1）蒸至湿盐状，重复2次。

       4.于试液（3）中加入100mL水（符合GB/T6682规定的二级水）、10mLEDTA溶液（0.013moL/L），边搅动边加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈5.8）、7滴二甲酚橙溶液（2g/L），滴加氢氧化钠溶液（200g/L）调至pH≈5.8，用锌标准滴定溶液（约0.008moL/L）经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不计数，边搅动边加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10g/L），并继续搅动1min，静置10min，于搅动下加入10mL三氨甲烷，继续搅动至溶液清亮，用锌标准滴定溶液（约0.008moL/L）经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。

       移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

       滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

       赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。