参照2025版《中国药典》佛手的特征图谱测定方法,使用Diamonsil? C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)分析供试品,各特征峰相对保留时间均在规定范围内,满足方法要求;同时进行含量测定,橙皮苷峰理论板数大于5000、峰形对称,供试品溶液中目标峰与相邻杂质峰基线分离,可以满足分析要求。
参照物/对照品溶液:取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含15μg的溶液,即得。
供试品溶液:取本品粉末约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇25mL,加热回流40分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(1) 特征图谱:
色谱柱:Diamonsil C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)
流动相:A-0.6%醋酸溶液 B-乙腈
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:25℃
检测波长:284nm
梯度设置:
仪器:岛津LC-2040C
(2) 含量测定:
色谱柱:Diamonsil C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)
流动相:甲醇-水-冰醋酸33:63:2
流速:1.0mL/min
进样量:10μL
柱温:25℃
检测波长:284nm
仪器:岛津LC-20A
(1)特征图谱:
使用色谱柱Diamonsil C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)检测佛手,供试品图谱中呈现11个特征峰,其中峰6与对照品参照物峰相对应,以橙皮苷对照品参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与峰6(S)的相对保留时间。峰3、峰4、峰5、峰9、峰10的相对保留时间分别为0.55(峰3)、0.65(峰4)、0.96(峰5)、1.51(峰9)、1.78(峰10),均在规定值的±5%范围之内,峰1、峰2、峰7、峰8、峰11的相对保留时间分别为0.28(峰1)、0.34(峰2)、1.18(峰7)、1.22(峰8)、1.82(峰11),均在规定值的±8%范围之内,可以满足方法要求。
(2)含量测定:
使用色谱柱Diamonsil C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)检测佛手,橙皮苷峰理论板数大于6000、峰形对称,供试品溶液中目标峰与相邻杂质峰基线分离,可以满足分析要求。
使用色谱柱Diamonsil C18(2) 4.6mm×250mm,5μm (Cat.#:99603)检测佛手,特征图谱与含量测定结果均可满足方法要求。
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