微波消解香草香精

1 前言

香草香精是一种从香草提炼的食用香精，是众多香精中其中一种，分为纯 天然香精与人工香精两类。 常用于糕点类去除蛋腥味或是制作香草口味点心使用。因为是浓缩香精，所以用量不宜太多，以免过於浓重的香草味覆盖了糕点原本应有的味道。除了浓缩香精，还有粉末状的香草粉及药片状的香草片，香草片需压碎成粉状之后使用，用量和香草粉相当。但香草粉用量应比香草精略多一点。为了对其中的金属元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)

3 实验方法

3.21 消解实验

称取香精样品 1g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸（样品反应剧烈），静置 15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上，赶酸至近干，转移至烧杯中，加水稀释后溶液澄清透明。

3.2 取样量探究

为满足检测需求，增加样品取样量至 5g，加入 5mL 硝酸，数秒后样品剧烈反应，会有液滴飞溅出消解罐，实验终止。

重新称取香精样品 5g（精确至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 1mL 硝酸，静置 5min 左右后分三次补加硝酸，每次补加 2mL，间隔约为 5min，继续静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，赶酸稀释后消解液澄清透明。

                                 加酸后（反应释放二氧化氮）                       消解后

4 结果

实验选取的香草香精样品的取样量在 5g 以内，采用硝酸进行消解实验，ZG实验温度180℃，保温20min，样品可完全消解。

注意事项

1. 香草香精样品取样量为 5g 时，需多次加入硝酸，防止反应过于剧烈而造成液体飞溅。