应用操作 | 针对微观结构分析的金属金相制备

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为确保金属结构特性的正确表达，样品必须正确制备。 下面的步骤是对这一过程的一般介绍，但是金相制备方法应根据材料而定。

步骤 1： 切割用于微观结构分析的工件

采用湿磨料切割工艺从工件上取一个有代表性的样品。 选择的切割工艺应确保样品不会受到任何改变结构的损坏，并应适合材料和应用。

图 7： 带有夹紧齿轮的湿磨料切割机，用于从齿轮的齿截面取样。 通常，该截面部分将进行感应硬化或表面硬化。 样品将用于检测截面的结构和硬度。

步骤 2： 镶嵌用于微观结构分析的样品

镶样过程用于固定切割件以使其更容易处理，同时用于对切割件的尺寸进行标准化。 尽管典型的是采用环氧树脂或丙烯酸树脂，但也可以使用各种热镶样和冷镶样技术及树脂。

冷镶样：最高约 100°C，在大气压下或真空状态下

热镶样：在最高 350 巴和 180°C 下

图 8： 各种不同形状的镶嵌样品。 用合成树脂镶嵌样品可确保良好的制备效果，并提高剩余过程的效率。

步骤 3： 研磨和抛光用于微观结构分析的样品

制备用于显微镜检测的样品时，研磨和抛光过程是最重要的步骤。 在此过程中，宏观粗糙的切割表面转变为反射表面。

 如果只是为了使宏观结构可见（通常是为了用体视显微镜或放大镜进行检查），几个粗磨步骤以及用酸性或碱性溶液进行对比就足够了。 （为了节省时间，这些样品在制备时通常不镶嵌。）

为使结构的微观元素在反射光显微镜下可见，需要进行镜面抛光。 镜面研磨和抛光工艺流程如下：

首先在表面上进行粗磨。

用精细到非常精细的磨料轻柔地抛光表面，直到几乎所有损伤区域被清除干净，通常使用以金刚石、氧化铝或胶质二氧化硅作为磨料的适当抛光布和盘片。

使用微分干涉对比 (DIC)——这是反射光显微镜的一个对比度选项——进行表面检查，以确保表面质量足够高，可以继续进行蚀刻。 如果仍然可以在 DIC 中看到变形，则需要继续进行抛光步骤。

对表面进行蚀刻，以增强在明场条件下不可见或可见程度有限的对比。 通常只使用弱酸。

低浓度蚀刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸（硝酸乙醇），常用于低合金和中合金碳钢或铸铁。

耐腐蚀钢需要特殊的蚀刻工艺，如彩色蚀刻。

图 9： 两层碳化硅箔上的焊缝，经 5% 硝酸水溶液宏观蚀刻。ZEISS Stemi 508 体视显微镜成像，15x 放大

图 10： 含碳化钛和氧化钛的铁素体钢，经 1μm 金刚石机械制备。 在微分干涉对比图像中仍能观察到细微的变形痕迹。 样品未进行蚀刻。ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物镜

图 10： 含碳化钛和氧化钛的铁素体钢，经 1μm 金刚石机械制备。 在微分干涉对比图像中仍能观察到细微的变形痕迹。 样品未进行蚀刻。ZEISS Axio Imager 成像，DIC，100x 物镜

图 12： 耐腐蚀奥氏体-铁素体钢（双相），经 20% 氢氧化钠溶液电解蚀刻。 奥氏体晶粒（浅棕色）镶嵌在蓝棕色的铁素体基体中。ZEISS Axiolab 成像，DIC，20x 物镜

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