样品前处理对氧氮氢联合测定的重要性

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氧是非常活泼的元素，容易与金属反应形成氧化物，金属中的氧多数以氧化物的形式存在，少量以固溶体的形式存在。定氧样品制备要求高，一般要求制成表面光洁的棒状，对于易氧化的金属，如无氧铜等，要求分析人员在测试前用锉刀等处理表面至光洁状态，分析前需用丙酮等溶剂清洗，晾干。对于金属中微量氧分析，表面处理尤为重要，氧化物通常富集在金属表面，若未处理直接测试，会使氧的结果偏高。

氮是惰性气体，不易与金属发生反应，常以固溶体的形式存在于金属中，存在形式较为稳定。定氮样品制备要求不高，可以由送样人自行完成。一般要求无污染、表面光洁的棒状，分析前需用丙酮等溶剂清洗、晾干。

氢是最轻的元素，通常以固溶体的形式存在于金属中，容易“流动”，加热会逃逸，遇潮会增氢。因此，定氢样品制备要求很高，不同样品的处理过程不同，一般要求制成表面光洁的棒状。加工样品时，不能温度过高、不能沾染油渍，确保无污染，清洗样品不能使用超声波清洗。制样时用车床车制或切断，用锉刀锉均可能造成氢的逃逸，使结果偏低。对于测定铝中微量氢此类特殊样品制备，需要处理完样品之后立即投样，将水汽对测氢的影响降到最低。

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