水质氨氮检测不用愁！睿科全自动连续流动分析仪一站式解决方案

量筒

移液枪

容量瓶

仪器管线

超声波清洗器

20mL注射器

0.45μm水相滤膜

实验所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

聚氧乙烯月桂醚溶液(Brij-35溶液，ω=30%)：称取30g聚氧乙烯月桂醚（C₅₈H₁₁₈O24；高纯级），溶于100mL水中。

缓冲溶液（pH=5.2）：称取33g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）和24g柠檬酸三钠（C6H5O7Na3·2H2O）溶于800 mL水中，用水稀释至1000mL，加入3mL Brij-35溶液，混匀。用盐酸调节pH值至5.2±0.1。该溶液贮存于棕色瓶中，在4℃下保存，每隔两天检查溶液的pH值。

水杨酸钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中，加入80g水杨酸钠（NaC7H5O3），用水稀释至1000mL，混匀。该溶液贮存于棕色瓶中，在4℃下保存可稳定1个月。

亚硝基铁氰化钠溶液（ω=0.1% ）：称取1.0g二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）溶于800mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。该溶 液贮存于棕色瓶中，在4℃下保存可稳定1个月。

二氯异氰脲酸钠溶液（ω=0.2% ）：称取2.0 g二氯异氰脲酸钠（C3Cl2N3O3Na·2H2O）溶于800mL水中，用水稀释至1000mL，混匀。该溶液在4℃下保存可稳定1个月。

质控样1：批号为B23110338；标准值为0.201mg/L（不确定度0.018mg/L，k=2）。

质控样2：批号为B24110278；标准值为2.07mg/L（不确定度0.14mg/L，k=2）。

质控样3：批号为B24120283；标准值为4.22mg/L（不确定度0.27mg/L，k=2）。

图1 仪器方法参数

a) 标准曲线测试

将氨氮标准溶液稀释成1mg/L（以N计）的氨氮母液，将母液倒入仪器自带的50mL玻璃管中，玻璃管放入仪器样品盘中。

建立序列，让仪器自动稀释一条标曲（稀释倍数为1代表原液不稀释），标曲点稀释倍数分别为10、8、5、4、2、1，浓度为：0.100mg/L、0.125mg/L、0.200mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L，再加超纯水为0mg/L，一共7个点。将仪器调至正常状态后运行序列，仪器自动稀释标曲测试结果如下表1、图2。

表1  氨氮校准曲线上机测试数据

图2  氨氮标准曲线

b) 检出限测试

将仪器调到正常状态，使用浓度为0.015mg/L的氨氮溶液进样，重复10次，测量标准偏差，3倍标准偏差即为检出限。检出限测试结果如下表2，检出限为0.0026mg/L，达到国标要求0.01mg/L。

表2  氨氮检出限测试结果

a）质控样测试

每个质控样测试6平行，按照证书上的使用方法对三个质控样进行稀释，稀释后的样液倒入玻璃管中，仪器调到正常状态进行测试。实验结果如下表3所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好，RSD均在1%以内，精密度良好。

表3  氨氮质控样准确度及精密度测试结果（n=6）

b）加标测试

选取两种实际水样（饮用水、废水）进行加标，废水加标两个浓度：0.100mg/L、0.300mg/L，饮用水加标两个浓度：0.500mg/L、0.800mg/L。水样平行测试3次，加标样也平行测试3次，最终加标回收率以平均值计算，测试结果如下表4所示。氨氮加标回收率测试结果在90%～110%范围内，符合国标要求。

表4  氨氮实际水样加标测试结果（n=3）

4.1 为减小基线噪音，所用的试剂应保持澄清，若试剂浑浊需用0.45μm水相滤膜抽滤后再使用。

4.2 试剂和环境的温度会影响结果，冰箱贮存的试剂拿出后要放至室温后才能使用，分析过程中室温波动最好不要超过±5℃。

4.3 注意流路的清洁，每天分析完毕后所有流路需用超纯水清洗30min。每周用清洗溶液（次氯酸钠溶液；有效氯含量约为1.3%）冲洗30min，再用超纯水清洗15min。

4.4 当同批分析的样品浓度波动较大时，可在样品与样品之间插入超纯水样，减少上一个样品对下一个样品的影响。