宣称“天然草本、排油减脂”的网红压片糖果,看似轻盈无害,实则暗藏风险——其配料中竟被添加了西布曲明的新型结构类似物。有人长期服用后,非但未能收获纤体减脂之效,反而陷入心慌失眠、口干心悸等不良反应,身体健康在隐秘的侵蚀中亮起红灯。
2025年4月,某市市场监督管理局接到群众举报,反映食用一款宣称具有减肥功效的食品后,出现全身皮疹伴瘙痒、失眠、咽痛等严重不良反应,并因此住院治疗。
非法添加早已“魔高一丈”
为逃避监管和标准检测,不法分子已不满足于直接添加传统违禁成分,而是通过微小的结构改造,不断升级非法添加物。传统三重四极杆质谱通常依赖标准品和特定的MRM离子对进行定性定量分析,面对未知衍生物、结构类似物或新型违禁成分时,易出现“假阴性”结果,这已成为当前食品安全检测的盲区之一。
高分辨质谱鉴定新型减肥类非法添加
送检样品:网红减脂压片糖果
常规 LC-MS/MS 筛查未能检出减肥食品中违禁物质。但消费者服用后出现明显身体不适症状,表明样品中存在常规筛查未覆盖的未知非法添加物,亟需进行未知物定性鉴定。本文将依托 SCIEX 高分辨质谱系统,完成相关未知非法添加物的筛查识别与结构鉴定工作。
1 .“钓鱼式”筛查
将样品进行非靶向筛查(图1),并在谱库搜索时将母离子质量偏差部分不勾选,谱库匹配按照二级相似程度进行匹配,找到与该未知物相关的已知非法物质。软件会同时自动给出根据精确质荷比与同位素丰度推导出的分子式组成(图2)。
图1. 高分辨非靶向数据处理方法设置
图2. 结合数据库通过二级碎片非靶向筛查
2. 二级碎片裂解规律分析
对比氯代西布曲明标准二级谱,该物质特征碎片整体比对+ 特征骨架保留,符合氯代甲基西布曲明类衍生物的典型裂解规律。
图3. 氯代西布曲明标准品质谱图(上)及样本中氯代西布曲明结构类似物质谱图(下)
图4. 碎片归属及结构式推测
3. 购买合成标品匹配确证
图5. 未知化合物数据库匹配
利用标准品建立相应的化合物数据库;通过SCIEX OS软件的“红绿灯式”靶向筛查功能,对比未知化合物与标准品的一级偏差、同位素比例、二级库匹配、保留时间发现均能匹配上,确认该化合物为西布曲明的衍生物-西布曲明杂质5。
一套完整方案:
从 “被动筛查” 到 “主动发现”
针对减肥、壮阳、降糖、降压、安眠等多领域非法添加,SCIEX提供可直接落地的液质联用整体解决方案:保健食品中350种非法添加药物的靶向筛查方案和高分辨谱库,该方法具有以下特点:
覆盖范围广:
本方案以国家市场监督管理总局-食品补充检验方法(BJS)为基础,涵盖了保健食品中常见的350种非法添加药物。
方法完整:
方案中包括色谱柱、流动相以及色谱梯度等色谱条件推荐,还包括高通量筛查所需要的化合物参数列表详细信息及二级谱库,用于快速高通量筛,拿来即用。
灵敏度高:
ZenoTOF? 7600系统全新的ZenoTrap,大大提升了定性和定量的灵敏度,该方法350种化合物灵敏度均可达到pg/mL进样浓度水平。
新技术应用:
ZenoTOF? 7600系统新加入的电子激活解离(EAD)碎裂技术,快速鉴定同分异构体;全新的ZenoSWATH? DIA技术,一针进样,可以同时完成定量和定性分析。
结语
非法添加早已从 “直接添加” 转向 “结构伪装”,检测手段也必须从 “测已知” 升级为 “找未知”。我们以高分辨质谱技术 + 完整解决方案,实现不漏检、不误判、抓得住新型违禁衍生物,为食品安全和市场监管提供真正可靠的技术支撑。
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